Penentuan gula dalam tembakau dengan kromatografi ion
Penentuan gula dalam tembakau dengan kromatografi ion
Gula larut dalam air terutama mengacu pada glukosa, fruktosa dan sukrosa, yang merupakan gula umum dalam tembakau.juga rasa dan rasa rokok.
Dalam makalah ini, kromatografi ion digunakan untuk menentukan kandungan gula larut dalam air.Pengolahan pra sederhana, dengan pemulihan yang baik dan sensitivitas tinggi, metode ini cocok untuk penentuan gula larut dalam air.
Kata kunci: produk tembakau; gula; kromatografi ion
1Bagian Eksperimen
1.1 Instrumen dan Reagen
Wayeal IC6300 Seri Kromatografi Ion
Kromatografi ion: Kromatografi ion seri Wayeal IC6300 dengan detektor ampere (elektrod kerja Au)
Sampler otomatis: AS2800
Kolom gula: 250mm*4,0mm
D-(+) Glukosa, tanpa air (99%);
Fruktosa (99%);
E-(+) Sakrosa, AR;
Asam benzoat (99%);
Jarum suntik sekali pakai (2 ml)
Filter jarum suntik sistem air
Satu keseimbangan elektronik sepuluh ribu
Air disiapkan dengan pemurni air ultra murni Wayeal dengan konduktivitas 18,2 MΩ - cm (25 °C).
1.2 Parameter Instrumen
Kolom gula: 250mm*4,0mm
Suhu: 30°C
Suhu detektor: 35 °C
Eluen: 250mM NaOH di A; 50mM NaOH di B; 1M natrium asetat di C; air murni di D; elusi gradien;
Tingkat aliran: 0,3 mL/menit
Mode deteksi denyut nadi ampere: Au elektroda, gula, potensi kuarter
Volume injeksi: 25uL
1.3 Pengolahan sampel sebelumnya
Tembakau yang dikeringkan dengan asap: sampel 0,1 g (tepatnya 0,1 mg) dalam kolang kerucut 250 ml, tambahkan 200 ml larutan asam benzoat 0,1%, letakkan tutupnya dan letakkan dalam sel ultrasonik selama 30 menit,maka larutan terdeteksi pada mesin setelah melewati 0Membran filter.22μm.
Cigar: 0.1g sampel (tepat 0.1mg) ke dalam 250mL kolang kerucut, tambahkan 50mL 0,1% larutan asam benzoat, letakkan tutup dan tempatkan dalam sel ultrasonik selama 30 menit,maka larutan terdeteksi pada mesin setelah melewati 0Membran filter.22μm.
2Hasil dan Diskusi
2.1 Kromatogram
Serangkaian kurva kerja standar masing-masing 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L, dan 20,0 mg/L di pipet.Kemudian spektrum kurva standar tumpang tindih multipoint diperoleh menurut 1.2 kondisi kerja seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. koefisien korelasi linier glukosa, sakrose dan fruktosa dalam kondisi ini di atas 0,999 dengan linearitas yang baik.
Gambar 1 Kromatogram Glucose, Sucrose, dan Fructose yang tumpang tindih
Gambar 2 kurva standar glukosa
Gambar 3 kurva standar sakura
Gambar 4 kurva standar fruktosa
Tidak.
Komposisi
Persamaan linier (matematika)
Koefisien korelasi
1
Glukosa
y=3044.02000x+431.15880
0.99941
2
Sackrose
y=896.97000x+88.82726
0.99933
3
Fructose
y=1723.92600x+174.80090
0.99941
2.2 Hasil sampel
Sampel rokok dan tembakau yang dikeringkan dengan asap terdeteksi dalam kondisi kerja 1.2Kromatogram sampel ditunjukkan sebagai Gambar 5 dan 6. puncak target glukosa, sukrosa dan fruktosa dalam kromatogram sampel simetris dengan pemisahan yang baik dan puncak non-interferensi.
Gambar 5 Kromatogram Rokok
Gambar 6 Kromatogram Tembakau yang Dikeringkan
Tabel 2. Hasil sampel
Sampel
senyawa
Kandungan Uji Sampel/%
Rokok yang dikeringkan dengan asap -1
Glukosa
1.87
Sackrose
0.45
Fructose
1.73
Rokok yang disembuhkan dengan asap - 2
Glukosa
1.93
Sackrose
0.44
Fructose
1.65
Cigar-1
Glukosa
0.024
Sackrose
N.D.
Fructose
0.03
Cigar-2
Glukosa
0.025
Sackrose
N.D.
Fructose
0.03
3Kesimpulan
Metode kromatografi ion untuk penentuan gula dalam produk tembakau dibuat dengan menggunakan kromatografi ion seri Wayeal 6300 dengan detektor ampere.Sampel-sampel tersebut diuraikan terlebih dahulu dan kemudian dipisahkan dengan kolom kromatografi ion dan diukur dengan metode standar eksternal, yang mampu analisis kualitatif dan kuantitatif gula larut dalam air dalam sampel.yang dapat digunakan untuk menentukan kandungan gula dalam produk tembakau.
Penentuan enam kation konvensional dalam anggur dengan kromatografi ion
Penentuan enam kation konvensional dalam anggur dengan kromatografi ion
Dalam uji ini, kromatograf ion digunakan untuk menguji enam kation dalam anggur. Metode ini sederhana, dengan linearitas yang baik dan pengulangan yang stabil, dan sepenuhnya memenuhi persyaratan pengujian.
1Percobaan.
1.1 Instrumen dan Reagen Utama
Kromatografi ion: seri IC6600 dengan detektor konduktivitas, supresor kation, autosampler seri AS3110.
Kolom kromatografi: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Kolom Penjaga: MS-5CG, 4*30mm
Li+Solusi standar (1000 mg/L)
Tidak.+Solusi standar (1000 mg/L)
NH4+Solusi standar (1000 mg/L)
K+Solusi standar (1000 mg/L)
Mg2+Solusi standar (1000 mg/L)
Ca2+Solusi standar (1000 mg/L)
Siring sekali pakai (2 ml)
Membran Filter Mikroporous Aqueous ((0,45μm)
Kolom pra-pengolahan: Kolom RP
Anggur Putih
Anggur Kuning
Anggur
1.2 Persiapan larutan
1.2.1 Larutan standar campuran
Pipet 0,1 ml Li+larutan standar (1000mg/L) ke dalam kolang volumetrik 100mL, encerkan dan tetapkan volume dengan air, aduk dengan baik; disiapkan untuk Li+larutan standar 1,0 mg/L. Pipet 10mL NH4+larutan standar (1000mg/L), 10mL Ca2+larutan standar (1000mg/L), 10mL Mg2+larutan standar (1000mg/L) dalam satu kolang volumetrik 100mL, encerkan dan tetapkan volume dengan air, aduk dengan baik; siapkan larutan standar yang mengandung 100mg/L NH4+, 100mg/L Mg2+, dan 100mg/L Ca2+larutan standar campuran.
1.2.2 Solusi Kerja Standar
Pipet 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li+larutan standar (1.0mg/ L), 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, Mg2+, dan Ca2+larutan standar campuran (100mg/L) masing-masing 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0, 5mL, 0, 8mL, 1mL, 1,5mL, 2, 0mL Na2+larutan standar (1000mg/L), K+larutan standar (1000mg/L) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. Masukkan ke dalam set 100mL flask volumetric, diencerkan dan tetapkan volume dengan air, aduk dengan baik,dan disiapkan menjadi 8 konsentrasi yang berbeda dari seri standar campuran, seri standar konsentrasi massa ditunjukkan dalam Tabel 1.
Tabel 1 Gradien Konsentrasi Tabel kurva standar
Tabel gradien konsentrasi kurva standar
Senyawa
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5
Standar 6
Standar 7
Standar 8
Li+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
Tidak.+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
K+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
Mg2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
Ca2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 Kondisi kerja instrumen
Kolom kromatografi: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Kolom Penjaga: MS-5CG, 4*30mm
Suhu: 40°C
Suhu Sel Konduktivitas
Eluen: 22mM MSA
Tingkat aliran: 1,0 ml/menit
Listrik penekan: 66mA
Volume injeksi: 25μL
1.4 Pengolahan sampel sebelumnya
Sebuah jarum suntik sekali pakai digunakan untuk menyerap sampel dan melewatinya melalui kolom RP kartrid pra-pengolahan dan membran filtrasi berair 0,45μm untuk menghilangkan zat organik dalam sampel,dan 0Membran penyaringan air.45μm untuk menghilangkan partikel dalam sampel.
2Hasil dan Diskusi
2.1 Verifikasi Pemisahan
Dalam kondisi kerja 1.3 dari larutan standar campuran, kromatogram standar dari 9 kation ditunjukkan pada Gambar 1, dan hasil tes ditunjukkan pada Tabel 2.bentuk puncak dari sembilan kation simetris, dan pemisahan komponen yang baik.
Gambar 1 Kromatogram 9 Ion Standar Campuran
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Konsentrasi
(mg/L)
Perpisahan
SNR
Li+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
Tidak.+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
Methylamine
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Dimethylamine
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Trimetilamin
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mg2+
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
Ca2+
27.818
121.626
5.0
N.a.
5695.913
Tabel 2 Hasil pengujian 9 ion campuran standar
2.2 Verifikasi Linearitas kurva standar
Solusi kerja dari seri kurva standar yang disiapkan dalam 1.2.2 disuntikkan ke dalam sistem dan dianalisis sesuai dengan kondisi kerja 1.3, dan linearitas kurva standar diperoleh seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 3 di bawah ini, dengan linearitas yang baik.
Tabel 3 Linearitas kurva standar
Senyawa
Persamaan Curvilinear
Koefisien korelasi R
Li+
y=72.29391x-0.08781
0.99986
Na+
y=19.99226x+0.47697
0.99994
NH4+
y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735
0.99999
K+
y=13,36620x-0.31093
0.99999
Mg2+
y=37,96758x-2.36348
0.99996
Ca2+
y=23,39661x-1.85857
0.99986
2.3 Uji sampel
Sampel anggur putih, anggur kuning dan anggur diuji sesuai dengan metode pra-pengolahan sampel 1.4, dan spektrum uji ditunjukkan pada Gambar 3, Gambar 4 dan Gambar 5,dan data ditunjukkan dalam Tabel 4 di bawah ini.
Gambar 3 Kromatogram Anggur Putih dari 6 suntikan berulang
Gambar 4 6 Injeksi berulang Kromatogram anggur diencerkan 20 kali
Gambar 5 6 Injeksi berulang Kromatogram anggur kuning diencerkan 20 kali
Tabel 4 Data pengujian
Sampel
Li+(mg/L)
Tidak.+(mg/L)
NH4+(mg/L)
K+(mg/L)
Mg2+(mg/L)
Ca2+(mg/L)
Anggur Putih
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
Anggur Kuning
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
Anggur
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Catatan: Penyimpangan standar relatif (RSD) dari waktu retensi dan daerah puncak enam kation masing-masing dari 0,014% hingga 0,063% dan 0,223% hingga 1,415%,dan peningkatan pemulihan berada dalam kisaran 840,5% ~ 108%.
3Kesimpulan
Kromatografi ion untuk penentuan enam kation dalam anggur menunjukkan pemisahan yang baik, linearitas yang baik, pengulangan yang stabil dan sensitivitas yang tinggi.Hal ini dapat sepenuhnya memenuhi persyaratan untuk pengujian enam kation dalam anggur.
Pemecahan Masalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)
Penyelesaian Masalah Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi (HPLC)
Ada banyak instrumen pengujian yang digunakan di laboratorium, dan kromatografi cair berkinerja tinggi (HPLC) adalah salah satunya.Mengutip teori kromatografi gas, dan secara teknis mengubah fase mobile tradisional untuk pengiriman tekanan tinggi. artikel ini akan memberi Anda pengenalan singkat kromatografi, karakteristik, penyebab kegagalan,dan metode pengolahan kromatografi cair berkinerja tinggi (HPLC).
Pengenalan Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi
Kromatografi cair berkinerja tinggi (HPLC) adalah instrumen yang didasarkan pada prinsip kromatografi cair berkinerja tinggi,yang terutama digunakan untuk menganalisis senyawa organik kurang volatil dan termal tidak stabil dengan titik didih tinggi dan berat molekul besarIni terdiri dari botol pelarut, pompa, injektor sampel, kolom kromatografi, detektor, perekam dan workstation.
Bagaimana kromatografi cair kinerja tinggi bekerja?
Fase bergerak di reservoir dipompa ke dalam sistem dengan pompa tekanan tinggi, dan larutan sampel melewati injektor sampel kemudian memasuki fase bergerak,yang memuat larutan sampel ke kolom kromatografi (fase stasioner)Karena berbagai komponen dalam larutan sampel memiliki koefisien distribusi yang berbeda dalam dua fase, ketika mereka bergerak relatif dalam dua fase,setelah proses distribusi adsorpsi-desorpsi berulang, kecepatan bergerak dari setiap komponen sangat berbeda, dan komponen dipisahkan menjadi komponen tunggal mengalir keluar dari kolom pada gilirannya.konsentrasi sampel dikonversi menjadi sinyal listrik dan dikirim ke perekam, dan data dicetak dalam bentuk kromatogram.
Aplikasi Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi
HPLC banyak digunakan dalam makanan, farmasi, lingkungan, pertanian dan penelitian ilmiah
1Aplikasi dalam analisis lingkungan:
Hal ini dapat digunakan untuk analisis hidrokarbon aromatik siklik (PAH), residu pestisida, dll.
2. Aplikasi dalam analisis makanan:
Ini dapat digunakan untuk analisis nutrisi makanan, analisis aditif makanan, analisis kontaminan makanan, dll.
3. Aplikasi dalam ilmu kehidupan:
Pembersihan, pemisahan, dan penentuan zat berat molekul dalam ilmu kehidupan, rekayasa genetika, kimia klinis, biologi molekuler,dan biokimia dapat dipelajari pada tingkat molekuler.
4Aplikasi dalam pemeriksaan medis:analisis dan penentuan metabolit dalam cairan tubuh, farmakokinetik, pemantauan obat klinis, dll.
5Aplikasi dalam analisis anorganik:analisis anion dan kation, dll.
Gangguan Umum dan Metode Pengolahan Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi
Deskripsi kesalahan
Analisis Penyebab
Solusi
Indikator status panel depan tidak menyala
Kegagalan koneksi kabel
Buka sasis dan menghubungkan kembali dengan handal
Modul power supply switch tidak bisa bekerja dan power supply
Ganti modul daya switch
Intensitas sinyal terlalu rendah
Gelembung dihasilkan dalam sel aliran
Cuci sel aliran dan degasifikasi fase mobile
Kegagalan lampu deuterium cepat
Lampu deuterium tidak bisa menyala.
Jika kesalahan tidak dapat dihilangkan, tolong ganti lampu deuterium.
Penyelesaian masalah umum dari autosampler
Deskripsi kesalahan
Analisis Penyebab
Solusi
Tidak normalInisialisasi instrumen secara listrik
Perangkat lunak meminta: Zero-point optocoupler dari motor horizontal gagal.
1. Mulai kembali instrumen
2Periksa ruang sampel untuk rintangan.
3. Periksa sensor pada posisi yang sesuai untuk setiap fenomena abnormal yang jelas seperti longgar dan putus garis
4Hubungi layanan purna jual untuk menyelesaikan masalah.
Perangkat lunak meminta: Zero-point optocoupler dari motor vertikal gagal.
Perangkat lunak meminta: Optocoupler titik nol dari motor baki gagal.
Perintah perangkat lunak: Optocoupler titik nol dari motor jarum gagal.
Perintah perangkat lunak: EEPROM tidak dapat membaca atau menulis.
1. Mulai kembali instrumen
2Hubungi layanan purna jual untuk menyelesaikan masalah.
Perangkat lunak untuk proses injeksi menunjukkan pengecualian
Perintah perangkat lunak: Vial sampel hilang
1Periksa apakah posisi vial sampel konsisten dengan posisi pengaturan perangkat lunak.
2. Mulai kembali instrumen
3Hubungi layanan purna jual untuk menyelesaikan masalah.
Perangkat lunak meminta: Pintu terbuka
1Periksa apakah pintunya tertutup normal.
2Periksa sensor pintu untuk kelainan.
3. Mulai kembali instrumen
4Hubungi layanan purna jual untuk menyelesaikan masalah.
Gangguan jalur
Lampu status di panel depan tidak menyala
1. Mulai kembali instrumen
2. Periksa apakah kabel listrik terhubung dengan handal
3Periksa apakah saklar listrik menyala.
4Periksa sekring untuk kerusakan.
5Hubungi layanan purna jual untuk menyelesaikan masalah.
Autosampler tidak memicu kromatogram
1. Periksa apakah garis pemicu dapat diandalkan terhubung
2. Periksa apakah garis serial instrumen terhubung dengan handal
3. Periksa apakah lampu jaringan perangkat lunak instrumen berkedip
Gangguan saluran cairan
Ada gelembung yang jelas di jarum suntik selama suntikan
1. Melakukan proses flushing saluran cairan
2Periksa apakah sendi pipa longgar.
3Periksa sendi untuk kebocoran.
4Terlalu sedikit cairan dalam vial sampel.
Ada gelembung kecil di saluran cairan selama injeksi
Reproduksi yang buruk dari injeksi sampel
1Tidak ada proses ultrasonik untuk sampel
2. Tidak ada proses ultrasonik untuk larutan cuci
3Ada gelembung udara yang jelas di jarum suntik pipa selama injeksi.
4Vial sampel digunakan kembali tanpa pembersihan.
Penyelesaian masalah umum dari pompa
Deskripsi kesalahan
Analisis Penyebab
Solusi
Jika indikator status panel depan tidak menyala,
koneksi mungkin longgar,
Buka cangkangnya, dan sambung kembali dengan aman.
Deteksi modul catu daya
Modul catu daya pengganti
Tekanan pompa adalah 0
kepala pompa dengan udara
Buka katup pembersihan, dengan pompa jarum suntik, sampai ada cairan dari aliran katup kosong, dan kemudian kencangkan katup.
Alarm tekanan
Pengaturan batas rentang tekanan tidak wajar
Berdasarkan kebutuhan pengujian yang sebenarnya, tetapkan kisaran batas tekanan yang wajar.
Pemblokiran pipa menyebabkan tekanan berlebihan.
Periksa apakah pipa judi setelah kepala pompa.
Kebocoran menyebabkan terlalu sedikit tekanan
Periksa apakah ada kerusakan pada semua tingkat pipa dan jalan setelah kepala pompa.
Buzzer terus berbunyi pada frekuensi 0.5HZ.
Motor tersumbat, tekanan atas batas alarm, tekanan bawah batas alarm, kebocoran cairan alarm.
Periksa dan tentukan penyebab kesalahan, dan kemudian selesaikan sesuai dengan situasi
Denger berbunyi 3 kali pada frekuensi 1HZ dan kemudian berhenti
Kegagalan sensor kebocoran, kegagalan sensor tekanan, kegagalan kipas, kegagalan saklar fotoelektrik, solvent threshold alarm, gagal inisialisasi.
Periksa dan tentukan penyebab kesalahan, dan kemudian selesaikan sesuai dengan situasi
Penentuan alkohol gula dalam makanan dengan kromatografi cair berkinerja tinggi
Penentuan alkohol gula dalam makanan dengan kromatografi cair berkinerja tinggi
1Metode dan Prinsip
Ditentukan dengan kromatografi cair berkinerja tinggi dengan detektor RID dan diukur secara kuantitatif dengan metode standar eksternal.
2Konfigurasi Instrumen dan Metode Percobaan
2.1 Konfigurasi instrumen
Tidak, tidak.
Konfigurasi Sistem
Qty
1
P3210B Pompa gradien tekanan tinggi biner
1
2
CT3210 Oven Kolom
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor RI
1
5
4.6*250mm 5μm Amino Column
1
6
SmartLab Workstation
1
Tabel1 Daftar konfigurasi
2.2 Metode Percobaan
2.2.1 Persiapan Reagen dan Standar
Tidak, tidak.
Reagen
Kemurnian
1
Acetonitril
Kromatografi murni
2
4 jenis standar campuran pemanis
40 g/L
Tabel 2 Daftar Reagen dan Standar
Kurva standar: Standar campuran (40 mg/ml) dari empat pemanis diencerkan dengan air hingga konsentrasi 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Seri kurva kerja konsentrasi 0 mg/mL.
2.22 Kondisi Kromatografi
Kolom kromatografi
Kolom amino, 4,6*250mm, 5μm
Fase Mobile
Acetonitrile: Air=80:20
Tingkat Aliran
1 ml/menit
Suhu
30°C
Suhu Sel
40°C
Volume suntikan
20μL
Tabel 3 Kondisi Kromatografi
2.2.3 Pengolahan sampel sebelumnya
Sampel minuman non-protein harus tidak kurang dari 200 ml dan ditempatkan ke dalam wadah kedap udara setelah dicampur sepenuhnya.dan tetapkan volume menjadi 50 ml dengan air, goyangkan dengan baik dan dideteksi pada mesin setelah melewati membran filter 0,22μm.
3. Hasil percobaan
3.1 Kesesuaian Sistem
Gambar 1 Kromatogram standar pencampuran pemanis 6,0 mg/mL
Catatan:Seperti yang ditunjukkan pada gambar, ada puncak bentuk yang baik dari eritritol, xilitol, sorbitol dan maltitol, dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak target, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
3.2 Linearitas
Gambar 2 kurva standar eritritol
Gambar 3 kurva standar xilitol
Gambar 4 kurva standar sorbitol
Gambar 5 kurva standar maltosa
Konsentrasi kurva standar pencampuran dari empat pemanis adalah 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL dan 6,0 mg/mL.koefisien korelasi linier dari kurva standar empat pemanis di atas 0.999, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
3.3 Kemungkinan diulang
Gambar 6 Kromatogram Repeatability dari 6 Injeksi dari 3,2 mg/ml Standar Campuran Pemanis
Waktu Penyimpanan
Tidak, tidak.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD (%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Tabel 4 6 Injeksi Pengulangan Waktu Retensi
Daerah puncak
Tidak, tidak.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD (%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Tabel 5 6 Injeksi Peak Area Repeatability
Catatan: Seperti yang ditunjukkan tabel, waktu retensi RSD eritritol, xilitol, sorbitol dan maltitol adalah 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, dan pengulangan waktu retensi kurang dari 0,2%,yang memenuhi persyaratan eksperimenRSD daerah puncak eritritol, xilitol, sorbitol dan maltitol adalah 0,809%, 0,450%, 0,705% dan 0,913%.yang memenuhi persyaratan eksperimen.
3.4 Batas Deteksi
Gambar 7 Kromatogram Standar Campuran Pemanis 1,6 mg/ml
Catatan: Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 7, konsentrasi campuran pemanis 1,6 mg/ml standar, SNR tiga kali lipat dihitung dari batas deteksi eritritol, xilitol, sorbitol, dan maltitol adalah 0.01 mg/ml, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL, dan 0,03 mg/mL, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
3.5 Minuman Non-protein bermerek
Gambar 8 Kromatogram minuman bermerek dalam 2 suntikan
Sampel
Daerah puncak
Sampel-1
209.594
Sampel-2
209.001
Nilai Rata-rata Aritmatika
209.298
Tabel 6 2 Injeksi untuk Minuman Bermerek
Seperti yang ditunjukkan kromatogram, eritritol terdeteksi dalam minuman bermerek dan xylitol, sorbitol dan maltitol tidak terdeteksi.Data dalam tabel adalah hasil dari dua tes dengan perbedaan mutlak 0.0,14% dari rata-rata aritmatika, yang kurang dari 10% dari persyaratan standar.
3.6 Perhatian
Karena detektor indeks difraksi diferensial sensitif terhadap kepadatan larutan, disarankan bahwa fase mobile dicampur sebelumnya saat melakukan percobaan.
4 Kesimpulan
Metode analisis yang diperkenalkan dalam artikel ini mengacu pada standar nasional GB 5009.279-2016 (Tentukan xilitol, sorbitol, maltitol dan eritritol dalam makanan),dengan menggunakan Wayeal seri LC3200 kromatograf cair kinerja tinggi dengan detektor RIDHasil percobaan menunjukkan bahwa sistem adaptif pengujian erythritol, xylitol, sorbitol dan maltitol, puncak baik dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak target.RSD untuk waktu retensi adalah 0.128%, 0.128%, 0.120%, dan 0.077%, semuanya kurang dari 0.2%. RSD area puncak adalah 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% dan kurang dari 1%. SNR = 3 sebagai batas deteksi, maka batas deteksi eritritol,xylitol, sorbitol, dan maltitol adalah 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL, dan 0,03 mg/mL. Perbedaan absolut antara kedua pengukuran adalah 0,14% dari rata-rata aritmatika,yang kurang dari 10% dari persyaratan standarSemua data di atas menunjukkan bahwa hasilnya memenuhi persyaratan eksperimen.
Penentuan tirosol dalam anggur dengan kromatografi cair berkinerja tinggi
Penentuan tirosol dalam anggur dengan kromatografi cair berkinerja tinggi
1Konfigurasi Instrumen dan Metode Percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Cairan
Tidak.
Modul
Qty
1
P3210B Sistem Pompa Biner
1
2
CT3400 Oven Kolom
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor UV 3210
1
5
C18 Kolom, 4,6*250mm 5μm
1
6
SmartLab Workstation
1
1.2 Metode percobaan
1.2.1 Persiapan Reagen
Tidak.
Reagen
Kemurnian
1
Metanol
Kelas Kromatografi
2
Standar Tirosol
98%
1.2.1.1 Larutan baku tirosol standar (1000mg/L): Ambil jumlah tirosol standar yang sesuai, larut dan perbaiki volume dengan metanol,larutan baku standar dengan konsentrasi 1000mg/L akan disiapkan, disegel dan disimpan pada -4°C.
1.2.1.2 Larutan kerja standar tirosol: Pipetkan jumlah larutan dasar standar tirosol yang tepat, encerkan dengan metanol untuk membentuk serangkaian kurva kerja dengan konsentrasi 0.1 mg/L, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L masing-masing.
1.2.2 Kondisi Kromatografi
Tabel 3 Kondisi Kromatografi
Kolom kromatografi
C18 Kolom 4,6*150mm, 5μm
Fase Mobile
A: Metanol, B: Air
Tingkat Aliran
1 ml/menit
Suhu Kolom
40°C
Panjang gelombang
222nm
Volume suntikan
10μL
Tabel 4 Proporsi Fase Mobile
Waktu/menit
A
B
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Pengolahan sampel sebelumnya
Ambil sejumlah sampel anggur putih yang sesuai, melalui membran filter mikropor 0,45 μm, kemudian diukur.
2Hasil percobaan.
2.1 Kesesuaian Sistem
Gambar 1 Kromatogram 10mg/L Standar
Tabel 5 Data uji standar 10mg/L
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Ketinggian puncak
Daerah puncak
Nomor Plat Teoritis
Tirosol
7.209
29.398
367.785
7558
Catatan: Dari kromatogram dan data, dapat dilihat bahwa bentuk puncak tirosol baik, tidak ada puncak lain di sekitar puncak target, dan jumlah plat teoretis tinggi,yang memenuhi persyaratan eksperimen.
2.2 kurva standar
Gambar 2 Hasil pengujian kurva standar
Catatan: Dari kromatogram di atas dapat dilihat bahwa nilai koefisien korelasi R dari kurva tirosol di atas 0.999, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
2.3 Kemungkinan diulang
Gambar 3 Kromatogram Repeatability 3,75mg/L Standar untuk 6 suntikan
Tabel 6 Data uji repeatability dari 6 injeksi untuk standar 7,5 mg/L
Tirosol
Tidak, tidak.
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Catatan: Berdasarkan data tabel di atas, dapat dilihat bahwa RSD repetisi waktu retensi tirosol adalah 0,053% dan RSD repetisi area puncak adalah 0,485%,keduanya memiliki pengulangan yang baik. Itu memenuhi persyaratan eksperimental.
2.4 Batas Deteksi
Gambar 4 Test Chromatogram of 0.1mg/L Standar
Tabel 7 Data pengujian 0,1 mg/L Standar
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
SNR
Tirosol
7.210
4.852
41.562
Catatan: Menurut data tabel di atas, batas deteksi tirosol adalah 0,0073 mg/L dengan rasio sinyal ke kebisingan 3 kali, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
2.5 Hasil pengujian merek anggur putih
Gambar 5 Kromatogram pengujian dari merek anggur putih
Tabel 8 Data pengujian dari merek anggur putih
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Volume sampel
Tirosol
7.210
4.852
0.275mg/L
Catatan: 0,275 mg/L tirosol terdeteksi dalam sebuah merek anggur putih.
2.6 Hasil pengujian anggur putih merek dengan penambah
Gambar 6 Kromatogram Pengujian Spiked dari Merek Anggur Putih
Tabel 9 Data pengujian spiked dari anggur putih merek
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Volume sampel
Tirosol
7.234
71.425
10,799 mg/L
Catatan: Tambahkan 15μL standar 100mg/L ke dalam anggur putih 1mL, dan menurut konsentrasi deteksi anggur putih dan konsentrasi yang ditambahkan, konsentrasi teoritis adalah 1,775 mg/L.Dari konsentrasi deteksi dalam tabel di atas, pemulihan spiked adalah 101,4%, yang memenuhi persyaratan eksperimental.
2.7 Perhatian
Larutan baku Tyrosol Standard harus disimpan pada suhu rendah, jika tidak, isinya akan berkurang.
3Kesimpulan
Artikel ini memperkenalkan penentuan kandungan tirosol dalam anggur putih dengan Wayeal kromatografi cair berkinerja tinggi seri LC3210 dilengkapi dengan detektor ultraviolet.Hasil percobaan menunjukkan bahwa bentuk puncak tirosol baik dalam tes kemampuan beradaptasi sistem, dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak target, dan jumlah piring teoritis tinggi, yang memenuhi persyaratan eksperimental.999RSD waktu retensi tirosol adalah 0,053%, dan RSD area puncak adalah 0,485%, yang merupakan reproduksi yang baik.4% dengan 1 ditumbukHasil dari data di atas memenuhi persyaratan instrumen untuk metode uji.
Penentuan Kandungan Acyclovir Dengan Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi
Penentuan Kandungan Acyclovir Dengan Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi
Metode analisis yang diperkenalkan dalam artikel ini, dengan merujuk pada edisi 2020 Farmakopea Republik Rakyat Tiongkok dalam metode uji Acyclovir,dengan menggunakan Wayeal high performance liquid chromatograph seri LC3200 dengan detektor DAD.
1Konfigurasi Instrumen dan Metode Percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tidak.
Nama
Qty
1
P3210Q Pompa Kuarter
1
2
CT3400 Oven Kolom
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD Detektor
1
5
Nova Atom PC18 4,6x250mm 5μm
1
6
Stasiun Kerja Kromatografi
1
1.2 Metode percobaan
1.2.1 Reagen Persiapan
Tabel 2 Daftar Reagen
Tidak.
Reagen
Kemurnian
1
2
3
4
5
Metanol
Asam fosfat
Natrium hidroksida
Acyclovir
Guanin
Kemurnian Kromatografi ((LC)
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 Solusi uji: Ambil 40 mg sampel ke dalam kolang pengukuran 200 ml, tambahkan 2 ml natrium hidroksida 0,4% untuk membubarkannya, kemudian tambahkan 25 ml 0.1% (V/V) larutan asam fosfor dan encerkan dengan air sampai skala, goyangkan dengan baik.
1.2.1.2 Larutan referensi: Ambil 1 ml larutan uji ke dalam kolang pengukuran 100 ml, tambahkan 5 ml larutan asam fosfor 0,1%, encerkan dengan air hingga berskala dan goyangkan dengan baik.
1.2.1.3 Solusi penyimpanan kontrol guanin: Ambil 10 mg guanin referensi ke dalam kolang pengukuran 50 mL, tambahkan 5 mL larutan 0,4% natrium hidroksida untuk membubarkannya, kemudian tambahkan 5 mL 0.1% larutan asam fosfat, diencerkan dengan air sampai skala, goyangkan dengan baik.
1.2.1.4 Larutan referensi guanin: Ambil 1 ml larutan penyimpanan referensi guanin ke dalam kolong 100 ml, encerkan dengan air dan goyangkan dengan baik.
1.2.1.5 Solusi kesesuaian sistem: Ambil jumlah yang tepat dari masing-masing larutan referensi dan larutan referensi guanin, aduk dalam volume yang sama dan goyangkan dengan baik.
1.2.2 Kondisi Kromatografi
Tabel 3 Kondisi Kromatografi
Kolom kromatografi
Nova Atom PC18 Kolom Kromatografi, 4,6*250mm, 5μm
Fase Mobile
Fase A: Air
Fase B: Metanol
Tingkat Aliran
1 ml/menit
Suhu Kolom
35°C
Panjang gelombang
254nm
Volume suntikan
20μL
Tabel 4 Rasio Fase Mobile
Waktu (menit)
Fase mobile A
Fase B yang bergerak
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Hasil percobaan.
2.1 Solusi Kesesuaian Sistem
Gambar 1 Test Chromatogram of System Suitability Solution
Tabel 5 Solusi Kesesuaian Sistem Data Uji
Tidak.
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor plat teoretis
Perpisahan
1
Guanin
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
N.a.
Catatan: Dari grafik di atas dan data dalam tabel, dapat dilihat bahwa Acyclovir dan Guanine memiliki bentuk puncak yang lebih baik dan jumlah plat teoretis yang tinggi.0, yang memenuhi persyaratan dalam farmakopea.
2.2 Kemungkinan diulang
Gambar 2 Kromatogram Kemampuan Ulangi 6 Injeksi Kesesuaian Sistem
Tabel 6 Data pengulangan dari 6 suntikan kesesuaian sistem Waktu retensi larutan
Sampel
Tidak.
Guanin
Acyclovir
Waktu Penyimpanan
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Tabel 7 Data pengulangan dari 6 suntikan larutan kesesuaian sistem
Sampel
Tidak.
Guanin
Acyclovir
Daerah puncak
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Catatan: Menurut data dalam tabel di atas, RSD waktu retensi guanin dan acyclovir dalam larutan kesesuaian sistem adalah 0,048% dan 0,074%, dan RSD area puncak adalah 0,475% dan 0.452%Hasil reproduksi adalah baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.
Penentuan ion asam asetat dan sulfat dalam hidroksietil selulosa dengan kromatografi ion
Penentuan ion asam asetat dan sulfat dalam hidroksietil selulosa dengan kromatografi ion
1Metode percobaan
1.1 Kondisi pengujian
Instrumen: Kromatograf ion seri IC6200 dengan detektor konduktivitas
Kolom kromatografi: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Kolom penjaga: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Eluen: 18mM KOH
Suhu kolom: 30°C
Tingkat Aliran: 1,0 ml/menit
Volume injeksi: 25μL
Penghambat: penghambat anion
1.2 Reagen percobaan
Standar asam asetat: 1000mg/L
Standar ion sulfat: 1000mg/L
Sampel hidroksietil selulosa
1.3 Penyusunan Standar
Pipet 0, 1mL, 0, 2mL, 0, 5mL, 0, 8mL, 1, 0mL, 1, 5mL larutan standar asam asetat (1000 mg/ L), 0, 2mL, 0, 5mL, 0, 8mL, 1, 0mL, 1, 5mL, 2.0 ml larutan ion sulfat standar (1000 mg/L) dalam satu set masing-masing 100 ml kolob volumetrik, dan perbaiki volume dengan air ultra murni, dan dicampur dengan baik.
1.4 Persiapan Sampel
Ambil jumlah tertentu hidroksietil selulosa ke 100 ml kolang volumetrik dan tetapkan volume dengan air ultra murni, biarkan selama satu jam sampai sampel benar-benar larut,diencerkan melalui kolom C18, membran filter dan tes.
2. Hasil tes
2.1 Pengujian linier
2.1.1 Uji linier untuk ion asam asetat dan sulfat
Konsentrasi dari seri kurva standar ditunjukkan dalam Tabel 1.1, dan kromatogram tumpang tindih multi-titik kurva standar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.
Tabel 1 Gradien Konsentrasi Tabel kurva standar
Tabel 1 Gradien Konsentrasi Tabel kurva standar (mg/L)
Komposisi
kurva standar 1
kurva standar 2
kurva standar 3
kurva standar 4
kurva standar 5
Kurva standar 6
Asam asetat
1
2
5
8
10
15
Jadi42-
2
5
8
10
15
20
Gambar 1 Kromatogram Tumpang tindih multi-titik dari kurva standar
Tabel 2 Persamaan linier asam asetat dan ion sulfat
Tidak, tidak.
Ion
Persamaan linier
Koefisien korelasi R
1
Asam asetat
y=6.20870x+3.53190
0.99957
2
SO42-
y=15,38419 x-8.82943
0.99967
2.2 Pengujian Repeatability Sampling
Berdasarkan kondisi kromatografi dari ¥1.1 ¥, enam injeksi sampel berturut-turut dianalisis, dan kromatogram ditunjukkan pada Gambar 2.Tidak ada puncak lain di sekitar asam asetat dan ion sulfat dan puncak yang terpisah dengan baikData repeatabilitas mereka ditunjukkan dalam Tabel 3. Waktu retensi RSD asam asetat adalah 0,046% dan area puncak RSD adalah 0,293%. Waktu retensi RSD ion sulfat adalah 0,219%, dan area puncak RSD adalah 0.542%Kemampuan mengulangnya bagus.
Gambar 2 Kromatogram Tindih 6 Injeksi
Tabel 3 Data Repeatability dari 6 suntikan
Sampel
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Sampel
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Asam asetat dalam sampel
4.431
54.35
Jadi42-dalam sampel
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
Rata-rata
4.431
54.651
Rata-rata
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3Kesimpulan
Metode kromatografi ion yang mapan untuk deteksi asam asetat dan ion sulfat dalam selulosa hidroksietil menunjukkan pemisahan yang baik dan reproduksi yang stabil,yang sepenuhnya memenuhi kebutuhan kromatografi ion untuk penentuan ion asam asetat dan sulfat.
Penentuan 6-metilkumarin dalam kosmetik dengan kromatografi cair
Penentuan 6-metilkumarin dalam kosmetik dengan kromatografi cair
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Cairan
Tidak, tidak.
Modul
Qty
1
PB3210 Pompa Biner
1
2
CT3400 Oven Kolom
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor UV3210
1
5
NovaChrom SC18 4,6*250mm, 5μm
1
6
SmartLab Workstation
1
1.2 Metode percobaan
1.2.1 Reagen
Tabel 2 Daftar Reagen
Tidak, tidak.
Reagen
Kemurnian
1
Metanol
Kelas Kromatografi
2
6-metilkumarin
99%
3
Amonium dihidrogen fosfat
AR
4
Asam fosfat
GR
1.2.1.1 larutan baku 6-metilkumarin (1000mg/L): Ambil jumlah yang tepat dari 6-metilkumarin standar,larut dan tetapkan volume dengan metanol dan disiapkan menjadi konsentrasi 1000mg/L larutan baku standar.
1.2.1.2 larutan kerja standar 6-metilkumarin:Pipet jumlah yang tepat dari larutan baku 6-metilkumarin dan diencerkan dengan metanol untuk menyiapkan serangkaian kurva kerja dengan konsentrasi 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L dan 10.0mg/L masing-masing.
1.2.1.3 Natrium dihidrogen fosfat larutan penyangga: Ambil 3,12 g natrium dihidrogen fosfat, tambahkan air untuk larut dan encer hingga 1000 ml, dan sesuaikan pH asam fosforik menjadi 3.5.
1.2.2 Kondisi Kromatografi
Tabel 3 Kondisi Kromatografi
Kolom kromatografi
NovaChrom SC18 4,6*250mm 5μm
Fase Mobile
A: Metanol,B:Sodium dihidrogen fosfat larutan penyangga
Tingkat Aliran
1 ml/menit
Suhu Kolom
35°C
Panjang gelombang
275nm
Volume suntikan
10μL
Tabel 4 Program Eluasi Gradien
Waktu (menit)
Fase mobile A
Fase B yang bergerak
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 Pengolahan sampel sebelumnya
Ambil 1 g (tekun hingga 0,001 g) sampel dalam kolang volumetrik 10 mL, tambahkan 5 mL metanol, pusing dan goyang untuk mencampur sampel dengan larutan ekstraksi, ekstraksi ultrasonik selama 20 menit,didinginkan hingga suhu kamar, dan kemudian menetapkan volume menjadi 10 ml dengan metanol, dicampur dan kemudian dipindahkan ke tabung sentrifugal, sentrifugasi pada 5000 r/menit selama 5 menit,dan supernatant disaring melalui 0.45μm membran organik, dan kemudian untuk diuji.
2Hasil percobaan.
2.1 Kesesuaian Sistem
Gambar 1 10mg/L Kromatogram Standar
Tabel 5 Data pengujian standar 10 mg/L
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor Plat Teoritis
6-metilkumarin
11.168
574.285
15854
Catatan:Kromatogram dan data menunjukkan bahwa 6-metilkumarin memiliki bentuk puncak yang baik, dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak target, dan jumlah plat teoretisnya tinggi,yang memenuhi persyaratan eksperimen.
2.2 kurva standar
Gambar 2 Hasil pengujian kurva standar
Catatan: Kromatogram menunjukkan bahwa nilai R dari koefisien korelasi kurva 6-metilkumarin lebih dari 0.9999, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
2.3 Kemungkinan diulang
Gambar 3 Kromatogram Repeatability 3mg/L Standar 6 Injeksi
Tabel 6 Data Repeatability dari 3mg/L Standar 6 InjeksiTabel 6 Data Repeatability dari 3mg/L Standar 6 Injeksis
6-metilkumarin
Tidak, tidak.
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD (%)
0.061
0.222
Catatan: Menurut data dalam tabel di atas, RSD dari pengulangan waktu retensi 6-metilkumarin adalah 0,061%, dan RSD dari pengulangan area puncak adalah 0,222%.Kemampuan mengulangi baik dan memenuhi persyaratan eksperimental.
2.4 Batas Deteksi
Gambar 4 Test Chromatogram of 0.02mg/L Standar
Tabel 7 Data pengujian standar 0,02 mg/L
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
SNR
6-metilkumarin
11.153
1.208
19.296
Catatan: Menurut data di atas, 3 kali rasio sinyal-ke-bising dihitung sebagai batas deteksi, dan ditemukan bahwa batas deteksi 6-metilkumarin adalah 0,004mg/L.Ini memenuhi persyaratan eksperimen.
2.5 Hasil pengujian sampel kosmetik
Gambar 5 Kromatogram pengujian sampel kosmetik
Catatan: 6-Methylcoumarin tidak terdeteksi dalam sampel kosmetik.
2.6 Perhatian
Saat menggunakan sentrifugal berkecepatan tinggi, pastikan tabung ditempatkan secara simetris dan massa total tabung di sisi yang berlawanan sama.
3Kesimpulan
Metode analisis yang diperkenalkan dalam artikel ini, dengan merujuk pada Standar Keamanan dan Teknis untuk Kosmetik dalam deteksi 6-metilkumarin,dengan menggunakan Wayeal kinerja tinggi kromatografi cair seri LC3200 dengan detektor UVHasil percobaan menunjukkan bahwa bentuk puncak 6-metilkumarin baik dalam tes kemampuan beradaptasi sistem, dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak target,dan nomor plat teoretis tinggiNilai koefisien korelasi kurva R di atas 0.9999RSD dari pengulangan waktu retensi 6-metilkumarin adalah 0,061%, dan RSD dari pengulangan area puncak adalah 0,222%, yang menunjukkan pengulangan yang baik..004mg/L. Semua hasil tes di atas memenuhi persyaratan instrumen dalam metode standar.
Penentuan Timah dalam Anggur Putih dengan Spektrophotometry Absorpsi Atomik
Penentuan Timah dalam Anggur Putih dengan Spektrophotometry Absorpsi Atomik
Dalam makalah ini, metode analisis dikembangkan untuk penentuan kandungan unsur timbal dalam anggur putih dengan spektrophotometry penyerapan atom.Timah menunjukkan linearitas yang baik dalam kisaran konsentrasi 1.0-40μg/L dengan koefisien korelasi linier lebih besar dari 0.999RSD rentang untuk tiga injeksi adalah dalam 1,5%. pemulihan sampel spiking adalah 95,4%.
Kata kunci: penyerapan atom, autosampler, anggur putih, timbal
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Spektrophotometer Absorpsi Atom
Tidak, tidak.
Modular
Qty
1
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310
1
2
Kekuatan Tungku Grafit
1
3
Autosampler
1
4
Sirkulator air pendingin
1
5
Argon kemurnian tinggi
1
1.2 Kondisi pengujian
Panjang gelombang: 283.3nm
Spektral Bandwidth: 0.4nm
Lampu arus: 5mA
Menyalakan: AA-BG
Volume injeksi: 20μL
Program Suhu
Tidak, tidak.
Suhu (°C)
Waktu (s)
Metode Pemanasan
Sensitivitas
Gas
Sirkuit gas
1
100
10
RAMP
Rendah
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Rendah
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Rendah
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Rendah
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Rendah
Argon
0.0
6
1900
3
Langkah
Rendah
Argon
0.0
7
2100
2
Langkah
Rendah
Argon
1.0
1.3 Reagen dan bahan percobaan
1.3.1 Larutan asam nitrat (1+99): Ambil 10 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 990 ml air dan aduk dengan baik.
1.3.2 Larutan asam nitrat (1+9): Ambil 50 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 450 ml air, dan aduk dengan baik.
1.3.3 Solusi standar timbal: 1000mg/L
1.3.4 Satu dari sepuluh ribu neraca analisis
1.3.5 Piring panas listrik dengan tampilan digital
1.3.6 Tungku pengeringan suhu konstan
1.4 Persiapan Sampel
1.4.1 Solusi standar timah
Pipetkan 0,1 ml ke dalam kolob 100 ml volumetrik, dan tetapkan volume dengan 1% asam nitrat, goyangkan dengan baik, siapkan konsentrasi 1 mg/L larutan menengah standar timbal.Simpan dalam kulkas pada 0°C-4°C. encerkan dengan 1% asam nitrat sebelum digunakan.
1.4.2 Solusi Kerja Standar Timah
Pipet 400μL larutan standar timah di dalam kolang volumetrik 10mL, dan tetapkan volume dengan 1% asam nitrat, disiapkan konsentrasi 40μg/L larutan standar timah,Siapkan saat akan digunakan.
1.5 Pra-pengolahan sampel
Pencernaan Basah
Ambil 5,0 ml sampel cair dalam crevice polytetrafluoroethylene. Sampel yang mengandung etanol dipanaskan pada piring panas pada suhu rendah 120 °C untuk menghilangkan etanol terlebih dahulu.Tambahkan 10 ml asam nitrat dan 0.5 ml asam perklorat, tutup, dan larut pada piring panas digital. (Kondisi referensi: 120 °C/0,5 h~1 h; hingga 180 °C/2 h~4 h, hingga 200 °C~220 °C).Buka tutupnya dan buang sampai asap putih keluar dan larutan buang tidak berwarna dan transparan, menggerakkan asam hingga hampir kering, berhenti larut, mendingin dan kemudian diencerkan menjadi 25 ml dengan air, mencampur dengan baik dan cadangan.
2Hasil dan Diskusi
2.1 kurva standar
Ambil larutan kerja standar timah 40μg/L, sesuai dengan kondisi uji 1,2 untuk injeksi dan analisis, pengambil sampel otomatis memilih pengencer otomatis.Ambil konsentrasi sebagai koordinat horizontal dan penyerapan sebagai koordinat vertikal, dan metode standar eksternal digunakan untuk menetapkan kurva kerja. Hasilnya seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. persamaan kurva timah dalam kisaran konsentrasi 1,0-40μg/L adalah y = 0,008348 * x + 0.063430 dengan nilai R 0.9995, yang memiliki linearitas yang baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.
Gambar 1 kurva standar timah
2.2 RSD dari Sampel Standar
Nilai RSD dari 3 injeksi standar berulang adalah dalam 1,5%, dan stabilitas instrumen sesuai dengan standar eksperimental.
Gambar 2 Kromatogram tumpang tindih standar 32μg/L dengan 3 suntikan berulang
Tabel 2 Data penyerapan standar 32μg/L dengan 3 injeksi berulang
Titik Standar 5
Absorbansi
Latar Belakang Penyerapan
RSD (%)
32μg/L
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Tingkat Penambahan Sampel
Sampel pencernaan dan sampel kosong serta sampel yang ditambahkan disuntikkan dan dianalisis sesuai dengan kondisi uji 1.2, dan kromatogram sampel ditunjukkan pada Gambar 3 dan kromatogram sampel berujung ditunjukkan pada Gambar 4.Data menunjukkan bahwa sampel tidak terdeteksi dan pemulihan sampel yang ditambahkan adalah 95.4%, memenuhi persyaratan eksperimen.
Gambar 3 Cromatogram Sampel
Gambar 4 Kromatogram Sampel
3Kesimpulan
Persamaan kurva timah dalam kisaran konsentrasi 1,0-40μg/L adalah y=0,008348*x+0,063430 dengan nilai R 0.9995, yang memiliki linearitas yang baik sesuai dengan persyaratan eksperimental. rentang RSD untuk tiga injeksi berulang adalah dalam 1, 5%.Metode yang tepat, dapat diandalkan dan sensitif untuk penentuan timbal dalam anggur putih.
Penentuan Timah dalam Anggur Putih dengan Spektrophotometry Absorpsi Atomik
Penentuan Timah dalam Anggur Putih dengan Spektrophotometry Absorpsi Atomik
Dalam makalah ini, metode analisis dikembangkan untuk penentuan kandungan unsur timbal dalam anggur putih dengan spektrophotometry penyerapan atom.Timah menunjukkan linearitas yang baik dalam kisaran konsentrasi 1.0-40μg/L dengan koefisien korelasi linier lebih besar dari 0.999RSD rentang untuk tiga injeksi adalah dalam 1,5%. pemulihan sampel spiking adalah 95,4%.
Kata kunci: penyerapan atom, autosampler, anggur putih, timbal
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Spektrophotometer Absorpsi Atom
Tidak, tidak.
Modular
Qty
1
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310
1
2
Kekuatan Tungku Grafit
1
3
Autosampler
1
4
Sirkulator air pendingin
1
5
Argon kemurnian tinggi
1
1.2 Kondisi pengujian
Panjang gelombang: 283.3nm
Spektral Bandwidth: 0.4nm
Lampu arus: 5mA
Menyalakan: AA-BG
Volume injeksi: 20μL
Program Suhu
Tidak, tidak.
Suhu (°C)
Waktu (s)
Metode Pemanasan
Sensitivitas
Gas
Sirkuit gas
1
100
10
RAMP
Rendah
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Rendah
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Rendah
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Rendah
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Rendah
Argon
0.0
6
1900
3
Langkah
Rendah
Argon
0.0
7
2100
2
Langkah
Rendah
Argon
1.0
1.3 Reagen dan bahan percobaan
1.3.1 Larutan asam nitrat (1+99): Ambil 10 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 990 ml air dan aduk dengan baik.
1.3.2 Larutan asam nitrat (1+9): Ambil 50 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 450 ml air, dan aduk dengan baik.
1.3.3 Solusi standar timbal: 1000mg/L
1.3.4 Satu dari sepuluh ribu neraca analisis
1.3.5 Piring panas listrik dengan tampilan digital
1.3.6 Tungku pengeringan suhu konstan
1.4 Persiapan Sampel
1.4.1 Solusi standar timah
Pipetkan 0,1 ml ke dalam kolob 100 ml volumetrik, dan tetapkan volume dengan 1% asam nitrat, goyangkan dengan baik, siapkan konsentrasi 1 mg/L larutan menengah standar timbal.Simpan dalam kulkas pada 0°C-4°C. encerkan dengan 1% asam nitrat sebelum digunakan.
1.4.2 Solusi Kerja Standar Timah
Pipet 400μL larutan standar timah di dalam kolang volumetrik 10mL, dan tetapkan volume dengan 1% asam nitrat, disiapkan konsentrasi 40μg/L larutan standar timah,Siapkan saat akan digunakan.
1.5 Pra-pengolahan sampel
Pencernaan Basah
Ambil 5,0 ml sampel cair dalam crevice polytetrafluoroethylene. Sampel yang mengandung etanol dipanaskan pada piring panas pada suhu rendah 120 °C untuk menghilangkan etanol terlebih dahulu.Tambahkan 10 ml asam nitrat dan 0.5 ml asam perklorat, tutup, dan larut pada piring panas digital. (Kondisi referensi: 120 °C/0,5 h~1 h; hingga 180 °C/2 h~4 h, hingga 200 °C~220 °C).Buka tutupnya dan buang sampai asap putih keluar dan larutan buang tidak berwarna dan transparan, menggerakkan asam hingga hampir kering, berhenti larut, mendingin dan kemudian diencerkan menjadi 25 ml dengan air, mencampur dengan baik dan cadangan.
2Hasil dan Diskusi
2.1 kurva standar
Ambil larutan kerja standar timah 40μg/L, sesuai dengan kondisi uji 1,2 untuk injeksi dan analisis, pengambil sampel otomatis memilih pengencer otomatis.Ambil konsentrasi sebagai koordinat horizontal dan penyerapan sebagai koordinat vertikal, dan metode standar eksternal digunakan untuk menetapkan kurva kerja. Hasilnya seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. persamaan kurva timah dalam kisaran konsentrasi 1,0-40μg/L adalah y = 0,008348 * x + 0.063430 dengan nilai R 0.9995, yang memiliki linearitas yang baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.
Gambar 1 kurva standar timah
2.2 RSD dari Sampel Standar
Nilai RSD dari 3 injeksi standar berulang adalah dalam 1,5%, dan stabilitas instrumen sesuai dengan standar eksperimental.
Gambar 2 Kromatogram tumpang tindih standar 32μg/L dengan 3 suntikan berulang
Tabel 2 Data penyerapan standar 32μg/L dengan 3 injeksi berulang
Titik Standar 5
Absorbansi
Latar Belakang Penyerapan
RSD (%)
32μg/L
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Tingkat Penambahan Sampel
Sampel pencernaan dan sampel kosong serta sampel yang ditambahkan disuntikkan dan dianalisis sesuai dengan kondisi uji 1.2, dan kromatogram sampel ditunjukkan pada Gambar 3 dan kromatogram sampel berujung ditunjukkan pada Gambar 4.Data menunjukkan bahwa sampel tidak terdeteksi dan pemulihan sampel yang ditambahkan adalah 95.4%, memenuhi persyaratan eksperimen.
Gambar 3 Cromatogram Sampel
Gambar 4 Kromatogram Sampel
3Kesimpulan
Persamaan kurva timah dalam kisaran konsentrasi 1,0-40μg/L adalah y=0,008348*x+0,063430 dengan nilai R 0.9995, yang memiliki linearitas yang baik sesuai dengan persyaratan eksperimental. rentang RSD untuk tiga injeksi berulang adalah dalam 1, 5%.Metode yang tepat, dapat diandalkan dan sensitif untuk penentuan timbal dalam anggur putih.
Penentuan polietilen glikol dengan kromatografi permeasi gel
Penentuan polietilen glikol dengan kromatografi permeasi gel
1. Pengantar
Tujuan: Penentuan berat molekul dan distribusi polietilen glikol (PEG) dengan metode kromatografi permeasi gel kinerja tinggi (GPC).
Metode:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7,8x300 mm kolom kromatografi permeasi gel
Detektor indeks difraksi diferensial (RID)
Fase mobile: air ultra murni
Tingkat aliran: 1,0 ml/menit
Suhu kolom: 35 °C;
Volume injeksi: 10μl.
Kurva kalibrasi ditetapkan dan massa molekul dan hasil distribusi dari setiap sampel dihitung oleh perangkat lunak GPC.
Hasil: Linearitas PEG baik ketika berat molekul berada dalam kisaran 400-20000. Reproduksi eksperimen baik, dengan 6 suntikan berturut-turut PEG6000,nilai RSD dari waktu retensi adalah 00,105%, dan nilai RSD dari area puncak adalah 0,335%.
Kesimpulan: Kromatografi permeasi gel berkinerja tinggi (GPC) adalah metode yang dapat diandalkan untuk penentuan berat molekul dan distribusi PEG,yang memiliki keunggulan akurasi dan reproduksi yang tinggi ketika digunakan untuk mengevaluasi sifat polydispersitas senyawa polimer.
Kata kunci: HPLC, GPC, RID, Polimer, Poliethylene Glycol
2Metode percobaan
2.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatograf Cairan Berkinerja Tinggi
Tidak.
Modular
Qty
1
Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi Seri LC3200
1
2
PB3200 Pompa Biner
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Oven Kolom
1
5
AS3200 Autosampler
1
2.2 Kondisi pengujian
Kolom kromatografi: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm
Suhu kolom: 35°C
Detektor:
Tingkat aliran: 1,0 ml/menit
Fase Mobile: Air
Volume injeksi: 10μL
2.3 Instrumen/Reagen dan Bahan Konsumsi
Reagen:
Air Ultra Murni
Standar: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Peralatan Bantuan
Timbangan Analisis
Unit Ekstraksi Pelarut
Pembersih Ultrasonik
Bahan Percobaan
Membran Filter: Membran filter berair 0,45μm
2.4 Penyusunan Standar PEG
Pipet 0,20 g masing-masing dari standar PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 dan PEG20000, tambahkan 10 ml air untuk dibubarkan, aduk dengan baik, dan siapkan konsentrasi sampel 20 mg/ml untuk diuji.
3Hasil dan Diskusi
3.1 Standar berat molekul yang berbeda
Gambar 1 Kromatogram PEG400
Tabel 1 Parameter Kromatografi PEG400
Tidak.
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor pelat teriacal
Faktor Belakang
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Gambar 2 Kromatogram PEG2000
Tabel 2 Parameter Kromatografi dari PEG2000
Tidak.
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor Plat Teoritis
Faktor Belakang
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Gambar 3 Kromatogram PEG6000
Tabel 3 Parameter Kromatografi dari PEG6000
Tidak.
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor Plat Teoritis
Faktor Belakang
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Gambar 4 Kromatogram PEG10000
Tabel 4 Parameter kromatografi dari PEG10000
Tidak.
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor Plat Teoritis
Faktor Belakang
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Gambar 5 Kromatogram PEG20000
Tabel 5 Parameter kromatografi dari PEG20000
Tidak.
Senyawa
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Nomor Plat Teoritis
Faktor Belakang
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Gambar 6 Kromatogram tumpang tindih dengan berat molekul yang berbeda
Catatan: Data di atas menunjukkan bahwa waktu retensi PEG20000 adalah 6,081 menit, dan PEG400 adalah 10,315 menit, molekul yang lebih besar dielusi terlebih dahulu dan molekul yang lebih kecil dielusi kemudian.
3.2 Kemungkinan diulang
Gambar 7 Kromatogram Tindih Repeatability dari PEG6000 (n=6)
Tabel 7 Parameter kromatografi repeatability dari PEG6000 (n=6)
Tidak.
Sampel
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
Rata-rata
-
7.225
500.416
RSD (%)
-
0.105
0.335
Catatan: Repeatability baik. RSD waktu retensi adalah 0, 105% dan RSD area puncak adalah 0, 335% untuk 6 suntikan PEG6000.
3.3 kurva standar
Gambar 8 Kurva Standar Kromatogram dari bobot molekul yang berbeda
Tabel 8 Kurva Standar Parameter Kromatografi dari Berat Molekuler yang Berbeda
Catatan: Hasil berat molekul dan distribusi dari setiap sampel dihitung oleh perangkat lunak GPC.000, dan koefisien korelasi linier adalah 0.999.
4Kesimpulan
Uji poliethylene glycol (PEG) ini dilakukan dengan kromatografi gel dengan menggunakan kromatografi cair berkinerja tinggi seri LC3200 dengan detektor indeks bias diferensial.waktu retensi PEG20000 adalah 6.081 menit, dan PEG400 adalah 10.315 menit, molekul yang lebih besar dielusi terlebih dahulu dan molekul yang lebih kecil dielusi kemudian.105% dan RSD dari area puncak adalah 0.335% untuk 6 suntikan PEG6000. linearitas berat molekul PEG baik dalam kisaran 400 sampai 20,000, dan koefisien korelasi linier adalah 0.9999. Kromatografi permeasi gel berkinerja tinggi (GPC) adalah metode yang dapat diandalkan untuk penentuan berat molekul dan distribusi PEG,yang memiliki keunggulan hasil yang akurat dan dapat direproduksi ketika digunakan untuk mengevaluasi sifat polydispersitas senyawa polimer.
Catatan: Sampel harus dibiarkan pada suhu kamar selama lebih dari 12 jam dan harus dicampur dengan lembut, jangan menggunakan ultrasonik atau goyangkan dengan kuat untuk mempercepat larutan.
Penentuan logam berat dalam bubuk resin limbah dengan Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
Penentuan logam berat dalam bubuk resin limbah dengan Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
Dalam makalah ini, dengan merujuk pada standar "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Seng dan Kadmium dalam Spektrophotometry Absorpsi Api Atomik Limbah Padat", metode analisis untuk penentuan kandungan unsur logam berat dalam bubuk resin limbah dengan metode penyerapan atom api telah ditetapkan.
Kata kunci: Atomic Absorption Spectrophotometer; api, bubuk resin limbah; timbal; kadmium; kromium.
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Spektrophotometer Absorpsi Atom
Tidak.
Nama
Qty
1
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310
1
2
Kompresor udara
1
3
Asetilena dengan kemurnian tinggi
1
4
Lampu Katode Kerongkong Timah
1
5
Lampu Kadmium Hollow Cathode
1
6
Lampu Katode Kerongkong Kromium
1
1.2 Reagen dan Instrumen
1.2.1 Solusi standar timah ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmium Standard Solution ((1000μg/ml)
1.2.3 Larutan standar krom ((1000μg/ml)
1.2.4 Amonium klorida: AR
1.2.5 Asam nitrat: GR
1.2.6 Asam klorida: GR
1.2.7 Asam hidrofluorat: GR
1.2.8 Asam Perklorat: GR
1.2.9 30% hidrogen peroksida: GR
1.2.10 Satu dari sepuluh ribu timbangan analitik
1.2.11 Piring panas listrik dengan tampilan digital
1.3 Pra-pengolahan
1.3.1 Pra-pengolahan Sampel Timah dan Kadmium
Ambil 0, 2 g sampel (tepat 0, 1 mg) ke dalam 50 ml PTFE crucible.5 ml asam klorida ditambahkan dan sampel dipanaskan pada piring panas di kap asap pada sekitar 120 °C untuk pertama-tama menghancurkan sampelTambahkan 8 ml asam nitrat, 8 ml asam hidrofluorat dan 4 ml asam perklorat,Tutup dan panaskan sekitar 160 °C pada piring panas selama 3 jamBuka tutupnya, kontrol suhu lempeng pemanas listrik pada 180 °C untuk terus memanaskan, dan sering goyangkan crevice.Tutup untuk sepenuhnya membongkar karbon organik hitamSetelah zat organik hitam pada dinding crevice menghilang, buka tutupnya, mengusir asap putih dan uap sampai isinya kental.2 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, setelah didinginkan, transfer seluruh jumlah ke dalam 50 ml kolang volumetrik, bilas tutup crevice dan dinding dalam dengan jumlah air eksperimen yang sesuai,larutan cuci dimasukkan ke dalam kolob 50 ml volumetrikJika ada partikel yang tidak larut dalam larutan yang dicerna, maka larutan tersebut harus dilarutkan ke dalam larutan yang telah dicerna.Filter dan sentrifugasi atau presipitasi alami diperlukan. (Catatan: Jangan biarkan banyak gelembung keluar saat dipanaskan, jika tidak akan menyebabkan kehilangan sampel.)
1.3.2 Pra-pengolahan sampel krom
Ambil 0, 2 g (sempurna 0, 0001 g) sampel ke dalam 50 ml PTFE creel.10 ml asam klorida pekat ditambahkan dan sampel dipanaskan pada piring panas di kap asap pada suhu 50°C untuk pertama-tama membongkar sampelSetelah menguap hingga sekitar 3 ml, tambahkan 5 ml asam nitrat pekat, 5 ml asam hidrofluor, tutup dan panaskan pada piring panas pada sekitar 120 ~ 130 °C selama 0,5 ~ 1 jam, kemudian buka tutupnya.mengusir asap putih dan uap sampai isinya dalam bentuk manik-manik cair dalam keadaan tidak mengalir (perhatikan saat panas)Tergantung pada kondisi pencernaan, tambahkan 3 ml asam nitrat pekat, 3 ml asam hidrofluor, 1 ml hidrogen peroksida, dan ulangi proses pencernaan di atas.Sedikit dingin, tambahkan 0,2 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, transfer semua larutan uji ke kolong volumetrik 50 ml, tambahkan 5 ml larutan 110% amonium klorida,dan tetapkan volume dengan air percobaan, dibiarkan untuk diukur. (Catatan: jumlah total 30% hidrogen peroksida yang ditambahkan tidak boleh melebihi 10 ml.)
2Hasil dan Diskusi
Timah
Sampel deteksi
Timah
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
2.0L/menit
Bandwidth Spektral
0.4nm
Panjang gelombang
283.3nm
Jalan pencahayaan
AA
Lampu arus
5mA
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) dari kurva standar timbal dan data sampel
Tingkat Konsentrasi
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi larutan standar (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorbansi larutan standar (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorbansi bubuk resin limbah (abs)
0.0024
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L)
0.0000
Konsentrasi timbal dari bubuk resin limbah (mg/kg)
Tidak terdeteksi
kurva standar timah
Cadmium
Sampel deteksi
Cadmium
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
2.0L/menit
Bandwidth Spektral
0.4nm
Panjang gelombang
228.8nm
Jalan pencahayaan
AA
Lampu arus
3mA
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) dari kurva standar kadmium dan data sampel
Tingkat Konsentrasi
1
2
3
4
5
Konsentrasi larutan standar (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbansi larutan standar (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorbansi bubuk resin limbah (abs)
0.0057
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L)
0.0000
Konsentrasi kadmium dari bubuk resin limbah (mg/kg)
Tidak terdeteksi
kurva standar kadmium
Kromium
Sampel deteksi
Kromium
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
30,6L/menit
Bandwidth Spektral
0.2nm
Panjang gelombang
357.9nm
Jalan pencahayaan
AA
Lampu arus
5mA
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) kurva standar kromium dan data sampel
Tingkat Konsentrasi
1
2
3
4
5
Konsentrasi larutan standar (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbansi larutan standar (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorbansi bubuk resin limbah (abs)
0.0130
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L)
0.1519
Konsentrasi kromium dari bubuk resin limbah (mg/kg)
37.7
Kurva Standar Kromium
3. Catatan
3.1 Asam nitrat dan asam perklorat yang digunakan dalam percobaan memiliki sifat oksidatif dan korosif yang kuat, asam klorida dan asam hidrofluorida memiliki volatilitas dan sifat korosif yang kuat,peralatan perlindungan harus dikenakan sesuai dengan persyaratan peraturan, dan proses persiapan larutan dan pra-pengolahan sampel yang dioperasikan di kap asap.
3.2 Larutan 10% amonium klorida harus ditambahkan ke larutan standar dan sampel secara bersamaan untuk memastikan konsistensi pengujian.
4Kesimpulan
Dari hasil percobaan, koefisien korelasi linier timbal, kadmium dan kromium semuanya lebih besar dari 0.999. timah dan kadmium tidak terdeteksi dalam bubuk resin limbah. kromium terdeteksi. metode yang akurat, dapat diandalkan,sensitif dan dapat digunakan untuk mendeteksi logam berat dalam bubuk resin limbah.
Penentuan kandungan mentol dalam mint dengan kromatografi gas
Penentuan kandungan mentol dalam mint dengan kromatografi gas
Dalam makalah ini, kondisi kromatografi dioptimalkan dengan referensi edisi 2020 dari Farmakopea Cina,dan kolom kromatografi SK-WAX digunakan untuk menentukan kandungan mentol dalam mint.
Kata Kunci: Kromatograf Gas, Detektor FID, Mint, Mentol
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Gas
Tidak.
Modul
Qty
1
GC6000 Kromatografi Gas
1
2
Detektor FID6000
1
3
ASL6000 Autosampler
1
1.2 Kondisi pengujian
Kolom kromatografi: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Program suhu: Simpan kolom pada suhu awal 70°C selama 4 menit, panaskan hingga 120°C dengan kecepatan 1,5°C per menit, kemudian ke 200°C dengan kecepatan 3°C per menit,dan akhirnya ke 230°C pada kecepatan 30°C per menit dan simpan selama 2 menit;
Gas pembawa: nitrogen kemurnian tinggi, modus arus konstan
Tingkat aliran kolom: 2 mL/menit
Suhu masuk: 200°C
Suhu detektor: 300°C
Tingkat aliran hidrogen: 35 mL/menit
Tingkat aliran udara: 300 ml/menit
Volume injeksi: 1μL
Metode injeksi: injeksi aliran pembagian dengan rasio pembagian 5: 1.
1.3 Reagen dan bahan percobaan
1.3.1 Reagen
Sampel Mint
Standar Mentol
Etanol, AR.
1.3.2 Peralatan
Filter Jarum
Penyaringan ketiga
1.4 Persiapan Sampel
1.4.1 Persiapan larutan referensi
Ambil jumlah kontrol mentol yang tepat, timbang dengan presisi, tambahkan etanol untuk membuat larutan yang mengandung 0,2 mg per 1 ml.
1.4.2 Persiapan larutan uji
Ambil 2 g bubuk produk (melalui saringan ketiga), ditimbang dengan presisi, ditempatkan dalam botol berbentuk V yang ditutup dan ditutup dengan ketat setelah ditambahkan dengan presisi 50 ml etanol.perawatan ultrasonik (kekuatan 250W, frekuensi 33 kHz) selama 30 menit, didinginkan, dan kemudian ditimbang.
2 Hasil dan Komunikasi
2.1 Kromatogram larutan referensi
Ambil larutan acuan dan analisis sesuai dengan kondisi uji 1.2, dan hasilnya ditunjukkan di bawah ini.
Seperti yang ditunjukkan pada gambar dan data, bentuk puncak simetris, tidak ada puncak lain, dan derajat pemisahan lebih tinggi dari 1.5, yang baik dan memenuhi persyaratan.
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Nomor Plat Teoritis
Mentol
18.262
564.820
48.485
56284
Ambil larutan referensi, disuntik dan terdeteksi 7 kali secara berurutan sesuai dengan kondisi uji di 1.2Menurut hasil tes, pengulangan waktu retensi larutan referensi adalah 0,021% dan pengulangan area puncak adalah 0,47%,dan pengulangan ujiannya baik.
2.2 Kromatogram larutan uji
Ambil larutan uji dan analisis sesuai dengan kondisi uji 1.2Dari gambar dan data, bentuk puncak simetris, dan tidak ada puncak lain, dan derajat pemisahan lebih tinggi dari 1.5, pemisahan baik dan memenuhi persyaratan.
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Nomor Plat Teoritis
Mentol
18.269
568.906
48.763
56738
Ambil larutan referensi, disuntik dan terdeteksi 7 kali secara berurutan sesuai dengan kondisi uji di 1.2, kromatogram repeatability seperti yang ditunjukkan di bawah ini. Menurut hasil tes, repeatability waktu retensi larutan referensi adalah 0,038% dan repeatability area puncak adalah 0,49%,dan pengulangan ujiannya baik.
3Kesimpulan
Dalam makalah ini, metode untuk penentuan mentol dalam mint ditetapkan oleh kromatografi gas Wayeal GC6000.waktu retensi 7 injeksi kurang dari 0.0,5%, dan pengulangan area puncak kurang dari 0,5%, yang menunjukkan pengulangan tes yang baik.yang memenuhi persyaratan Farmakopea CinaProduk ini dihitung berdasarkan produk kering, kandungan mentol dalam sampel uji adalah 0,50%, yang memenuhi persyaratan Farmakopea tidak kurang dari 0,20%.Metode ini dapat menjadi referensi untuk penentuan kandungan mentol dalam mint.
Penentuan Logam Berat di Tanah dengan Atomic Absorption Spectrophotometer
Penentuan Logam Berat di Tanah dengan Atomic Absorption Spectrophotometer
1Metode percobaan
Kata kunci: Spektrophotometer penyerapan atom, autosampler, tungku grafit, api, tanah, logam berat.
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar konfigurasi AAS
Tidak.
Modul
Qty
1
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310
1
2
Kekuatan tungku grafit GF2310
1
3
Autosampler AS2310
1
4
Circulator pendingin
1
5
Argon kemurnian tinggi
1
6
Tabung Grafit
1
7
Kompresor udara tanpa minyak
1
8
Asetilena Keaslian Tinggi
1
1.2 Reagen dan bahan percobaan
Larutan asam nitrat (1+99): Ukur 10 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 990 ml air dan aduk dengan baik.
Pb Solusi Standar:1000mg/L
Cd Solusi Standar: 1000mg/L
Solusi Standar Ni: 1000mg/L
1% diammonium hidrogen phosphate: ambil 1 g diammonium hidrogen phosphate dalam kolang volumetrik 100 ml, dan perbaiki volume dengan air ultra murni;
Asam nitrat: GR
Asam klorida: GR
Asam hidrofluorat: GR
asam perklorat: GR
Satu dari sepuluh ribu imbangan analitik
Oven pengeringan termostatik ledakan listrik
Papan panas listrik dengan tampilan digital
Teflon crucible
1.3 Pengolahan sampel sebelumnya
Pencernaan sampel: Timbang 0, 2 g sampel dalam crepit PTFE, tambahkan satu sampai dua tetes air untuk melembabkan, tambahkan 10 ml asam klorida, 9 ml asam nitrat, 4 ml asam hidrofluorida,dan 2 ml asam perklorat pada gilirannya, goyang dengan baik, tutup dan panaskan pada piring panas pada 150 °C selama 6 jam, buka tutup dan terus dipanaskan di samping silikon.perlu untuk mengguncang crevice sering dan mendorong asam uap sampai isinya kentalMengeluarkan dan mendinginkan sedikit, tambahkan 0,5 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, bilas tutup crucible dan dinding bagian dalam dengan air, mentransfer seluruh jumlah ke 50 ml flask volumetric,dan tetapkan volume dengan air ultra murni, goyangkan dengan baik. Simpan dalam botol reagen PTFE untuk pengujian. Ganti sampel dengan air dan siapkan larutan kosong program penuh mengikuti langkah di atas. Untuk diukur.
2Kesimpulan dan Pembahasan
2.1 Kondisi spektral untuk timbal
Metode Pemanasan
Tungku Grafit
Metode pengujian
Ketinggian puncak
Volume suntikan
20μL Sampel + 5μL Diammonium Hydrogenphosphate
Bandwidth
0.4nm
Panjang gelombang
283.3nm
Menyalakan
AA-BG
Lampu arus
5mA
Tabel konsentrasi kurva standar (μg/L)
Kurva standar
1
2
3
4
5
Solusi standar kebocoran
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Pengujian kurva standar
Linearitas kurva standar
2.3 Kondisi spektrum untuk kadmium
Metode Pemanasan
Tungku Grafit
Metode pengujian
Ketinggian puncak
Volume suntikan
Sampel 15μL + 5μL 1% diammonium hydrogenphosphate
Bandwidth
0.4nm
Panjang gelombang
228.8nm
Menyalakan
AA-BG
Lampu arus
4mA
Tabel konsentrasi kurva standar (μg/L)
Kurva standar
1
2
3
4
Cd Solusi Standar
0.5
1.5
2.0
2.5
Pengujian kurva standar
Linearitas kurva standar
2.4 Kondisi spektral untuk Nikel
Metode Pemanasan
Api
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
2.0L/menit
Bandwidth
0.2nm
Panjang gelombang
232.0nm
Menyalakan
AA
Lampu arus
4mA
Tabel konsentrasi kurva standar (μg/mL)
Kurva standar
1
2
3
4
5
Ni kurva standar
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Pengujian kurva standar
Linearitas kurva standar
3. Perhitungan Hasil
Sampel
Tidak.
Volume sampel (g)
Konsentrasi pengujian
Kandungan ((mg/kg)
Konsentrasi Teoritis (mg/kg)
Penyimpangan Standar
Pb
1#
0.2005
16.2420μg/L
21
21±2
Berkualifikasi
1#- paralel
0.2009
170,6490 μg/L
Cd
1#
0.2005
00,4897 μg/L
0.12
0.14 ± 0.02
Berkualifikasi
1#- paralel
0.2009
0.4991μg/L
Tidak
1#
0.2005
0.1180μg/L
29
30 ± 2
Berkualifikasi
1#- paralel
0.2009
0.1159μg/L
4Catatan
Asam klorida dan asam nitrat yang digunakan dalam percobaan memiliki sifat oksidasi dan korosif yang kuat, asam klorida dan asam fluorida memiliki volatilitas dan korosifitas yang kuat,sehingga persiapan reagen dan pencernaan sampel harus dilakukan di kap asapPerlengkapan pelindung harus dipakai sesuai kebutuhan untuk menghindari inhalasi ke saluran pernapasan atau kontak dengan kulit dan pakaian selama operasi.
Penentuan Ibuprofen Extended-release Capsules dengan Chromatography Cairan Berkinerja Tinggi
Penentuan Ibuprofen Extended-release Capsules dengan Chromatography Cairan Berkinerja Tinggi
Metode analisis yang disajikan di sini,mengenai penentuan kandungan ibuprofen dalam kapsul pelepasan lanjutan dalam Farmakopea Republik Rakyat Tiongkok edisi 2020, dilakukan pada cromatograph cair kinerja tinggi Wayeal seri LC3200 dengan detektor DAD.
1Konfigurasi Instrumen dan Metode Percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar konfigurasi dari Wayeal HPLC
Tidak.
Modular
Qty
1
P3210Q Pompa Kuarter
1
2
CT3210 Oven Kolom
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6*250mm, 5μm
1
6
SmartLab Workstation
1
1.2 Metode percobaan
1.2.1 Persiapan Reagen
Tidak.
Reagen
Kemurnian
1
Metanol
Kromatografi murni
2
Acetonitril
Kromatografi murni
3
Natrium asetat
AR
4
Asam asetat glasial
GR
1.2.1.1 Larutan uji: ambil isi yang berada di bawah perbedaan beban, aduk dengan baik, ambil jumlah yang tepat (setara dengan sekitar 0,1 g ibuprofen) ke dalam kolang pengukuran 200 ml, tambahkan metanol 100 ml,bergetar selama 30 menit, encerkan dan perbaiki volume dengan air, cekuk dengan baik, saring, dan lepaskan filtrat.
1.2.1.2 Solusi referensi: Ambil sampel referensi ibuprofen 25 mg, timbang dengan tepat, masukkan ke dalam kolong pengukuran 50 mL, tambahkan 25 mL metanol untuk membuatnya larut, encerkan dan tetapkan volume dengan air,goyangkan dengan baik.
1.2.1.3 larutan tampon natrium asetat: menimbang 6,13 g natrium asetat, menambahkan 750 ml air untuk larut, dan menyesuaikan pH menjadi 2,5 dengan asam asetat glasial.
1.2.2 Kondisi Kromatografi
Tabel 3 Kondisi Kromatografi
Kromatografi Colimn
Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Fase Mobile
larutan buffer ammonium acetate
Tingkat Aliran
1 ml/menit
Suhu
35°C
Panjang gelombang
263nm
Volume suntikan
20μL
2. Hasil percobaan
3.1 Kesesuaian Sistem
Gambar 1 Kromatogram pengujian sampel
Tabel 4 Data uji sampel uji
Sampel
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Nomor Pate Teoritis
Sampel pengujian
ibuprofen
4.778
1204.748
223.865
18650
Gambar 2 Kromatogram Sampel Referensi
Tabel 5 Sampel referensi data uji
Sampel
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Nomor Pate Teoritis
Sampel referensi
ibuprofen
4.781
1515.707
280.794
18541
Dari kromatogram dan tabel, dapat dilihat bahwa puncak sampel uji dan sampel referensi baik, tidak ada puncak lain di sekitar puncak target,dan nomor plat teoretis semuanya di atas 2500 di farmakopea, yang memenuhi persyaratan eksperimen.
3.2 Kemungkinan diulang
Gambar 3 6 Injeksi Kromatogram Repeatability dari Sampel Uji
Tabel 6 Data Repeatability Injections untuk Sampel Uji
Sampel
Tidak.
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Sampel pengujian
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD (%)
0.053
0.131
Gambar 4 6 Injeksi Kromatogram Repeatability Sampel Referensi
Tabel 7 6 Injeksi Data Repeatability untuk Sampel Referensi
Sampel
Tidak.
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Sampel referensi
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Catatan: Menurut data dalam tabel di atas, RSD waktu retensi untuk sampel uji dan sampel referensi adalah 0,053% dan 0,036%, dan RSD area puncak masing-masing 0,131% dan 0,073%.Hasil repeatability baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.
3.3 Pengujian Sensitivitas
Gambar 5 Kromatogram sampel uji yang diencerkan 2000 kali
Tabel 8 Data uji untuk sampel uji yang diencerkan 2000 kali
Sampel
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Daerah puncak
Rasio sinyal ke kebisingan
Sampel uji dicairkan 2000 kali
ibuprofen
4.795
0.597
0.133
4.600
Catatan: Menurut data yang ditunjukkan dalam tabel di atas, area puncak sampel uji yang diencerkan 200 kali adalah 0,597 dengan rasio sinyal ke kebisingan 4.6, yang merupakan hasil uji yang baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.
4. Catatan
Asam asetat glasial memiliki bau yang sangat menjengkelkan, jadi berhati-hatilah untuk menyiapkan larutan dalam kap asap.
5Kesimpulan
Metode analisis yang disajikan di sini,mengenai penentuan kandungan ibuprofen dalam kapsul pelepasan lanjutan dalam Farmakopea Republik Rakyat Tiongkok edisi 2020Hasil percobaan menunjukkan bahwa bentuk puncak dari tes kemampuan beradaptasi sistem yang baik.dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak targetRSD dari waktu retensi adalah 0, 053% dan 0, 036% dan RSD dari area puncak adalah 0, 131% dan 0, 0.073% untuk sampel uji ibuprofen dan sampel referensiHasil uji sensitivitas dari 2000 kali pengenceran bahan uji adalah baik. Semua hasil di atas memenuhi persyaratan metode farmakopea.
Penentuan Sulfur Dioksida dalam Sampel Chenpi dengan Kromatografi Ion
Penentuan Sulfur Dioksida dalam Sampel Chenpi dengan Kromatografi Ion
Kromatografi ion selalu menjadi hotspot penelitian untuk deteksi sulfur dioksida dalam ramuan Cina, dengan operasi sederhana, sensitivitas tinggi dan rentang linier yang luas,yang memiliki nilai praktis untuk pengendalian residu sulfur dioksida dalam obat-obatan.
Dalam percobaan ini, metode penyulingan uap dan kromatografi ion akan digunakan untuk menentukan kandungan sulfur dioksida di Chenpi.dan eluen KOHMetode ini mudah digunakan, dengan pemulihan yang baik dan sensitivitas tinggi, dan cocok untuk penentuan sulfur dioksida di Chenpi.
Kata kunci: Chenpi, belerang dioksida, kromatograf ion
1Percobaan.
1.1 Instrumen dan Reagen
Kromatografi ion: Kromatografi ion seri IC6200 dengan detektor konduktivitas
Autosampler: AS2800
Kolom Kromatografi Anion: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, ion sulfat dalam air ((1000mg/L)
30% H2O2larutan;
Asam hidroklorat pekat: Reagen terjamin
Jarum suntik sekali pakai (2 ml)
Filter Siring Berbasis Air (0,22μm)
Percayalah kepada Allah, 1/15000
Air percobaan disiapkan oleh pembersih air ultra murni Wayeal dengan konduktivitas 18,2 MΩ · cm (25 ° C).
1.2 Kondisi kerja
Suhu kolom: 35°C
Suhu sel: 40°C
Eluent: 30Mm KOH isocratie elution
Tingkat Aliran: 1,0 mL/menit
Arus penekan: 90mA
Volume injeksi: 25μL
1.3 Diagram skematik penyulingan uap
1.4 Pengolahan sampel sebelumnya
Ambil jumlah sampel yang tepat (dengan akurasi 0,0001g) ke botol A (kolang dua leher), tambahkan 50 ml air deionisasi, goyang sehingga dispersi seragam,kemudian dihubungkan ke kolang penyulingan uap air C20 ml larutan 3% hidrogen peroksida diserap ke dalam botol B. Ujung bawah tabung penyerap dimasukkan di bawah tingkat larutan penyerap.Tambahkan 5 ml asam klorida di sepanjang dinding botol A, segera tutup tutupnya, dan mulai distilasi,menjaga botol C mendidih dan mengatur api penyulingan sehingga limbah dari ujung tabung penyerap mengalir dengan kecepatan sekitar 2 ml/menitDistilasi sampai volume total larutan dalam botol B sekitar 95 ml (30 ~ 40 menit), cuci pipa eksor dengan air dan transfer ke kolong volumetrik, tetapkan volume ke timbangan, goyangkan dengan baik,biarkan selama 1 jam, disaring melalui membran filter berair 0,22 μm, pilih waktu pengenceran yang tepat, dan uji dan analisisnya pada mesin.
2Hasil dan Diskusi
2.1 Uji linearitas
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L dari kurva kerja standar masing-masing di pipet,dan Anda akan mendapatkan kromatografi tumpang tindih multi-titik dari kurva standar sesuai dengan 1.2 kondisi kerja, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 1, persamaan linier seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 1, dan koefisien korelasi linier sulfat dalam kondisi kromatografi ini lebih dari 0.999, yang merupakan linearitas yang baik.
Gambar 1 Kromatogram Tumpang tindih SO4Kurva standar
Gambar 2 kurva standar SO4
Tabel 1 Persamaan linier kurva standar
Tidak.
Ion
Persamaan linier
Koefisien korelasi R
1
Jadi42-
y=14.32737x-0.76329
0.99926
2.2 Pengujian sampel
2.2.1 Pengujian Isi Sampel
Sampel yang telah diobati sebelumnya terdeteksi dalam kondisi kerja 1.2.dengan pemisahan yang baik dan tidak ada puncak lain, dan kandungan sulfur dioksida akhir dalam sampel seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 2.
Gambar 3. Kromatogram Sampel 1
Gambar 4. Kromatogram Sampel 2
Tabel 2 Analisis Hasil Sampel
Sampel
Berat Sampel/g
Ion
Konsentrasi ((mg/L)
Jadi2Kandungan ((g/kg)
Blank
/
Jadi42-
0.272
/
Sampel 1
2.5551
Jadi42-
1.417
0.030
Sampel 2
2.2370
Jadi42-
0.920
0.019
2.2.2 Pengujian Repeatability Sampling
Gambar 4 Kromatogram Repeatability dari Sampel 1
Tabel 3 Hasil pengulangan sampel 1
Sampel
Berat Sampel/g
Waktu retensi/menit
Daerah puncak
Konsentrasi mg/L
Sampel 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Nilai Rata-rata
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3Kesimpulan
Sebuah metode kromatografi ion telah ditetapkan untuk penentuan sulfur dioksida dalam sampel Chenpi dengan menggunakan Wayeal IC6200 seri kromatografi ion dilengkapi dengan detektor konduktivitas.Sampel-sampel tersebut didaur ulang dan kemudian dipisahkan dengan kolom kromatografi ion dan diukur dengan metode standar eksternal, yang mampu menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif sulfur dioksida di Chenpi.yang dapat digunakan untuk penentuan sulfur dioksida di Chenpi.
Penentuan logam berat dalam bubuk resin limbah dengan Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
Penentuan logam berat dalam bubuk resin limbah dengan Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
Dalam makalah ini, dengan merujuk pada standar "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Seng dan Kadmium dalam Spektrophotometry Absorpsi Api Atomik Limbah Padat", metode analisis untuk penentuan kandungan unsur logam berat dalam bubuk resin limbah dengan metode penyerapan atom api telah ditetapkan.
Kata kunci: Atomic Absorption Spectrophotometer; api, bubuk resin limbah; timbal; kadmium; kromium.
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Spektrophotometer Absorpsi Atom
Tidak.
Nama
Qty
1
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310
1
2
Kompresor udara
1
3
Asetilena dengan kemurnian tinggi
1
4
Lampu Katode Kerongkong Timah
1
5
Lampu Kadmium Hollow Cathode
1
6
Lampu Katode Kerongkong Kromium
1
1.2 Reagen dan Instrumen
1.2.1 Solusi standar timah ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmium Standard Solution ((1000μg/ml)
1.2.3 Larutan standar krom ((1000μg/ml)
1.2.4 Amonium klorida: AR
1.2.5 Asam nitrat: GR
1.2.6 Asam klorida: GR
1.2.7 Asam hidrofluorat: GR
1.2.8 Asam Perklorat: GR
1.2.9 30% hidrogen peroksida: GR
1.2.10 Satu dari sepuluh ribu timbangan analitik
1.2.11 Piring panas listrik dengan tampilan digital
1.3 Pra-pengolahan
1.3.1 Pra-pengolahan Sampel Timah dan Kadmium
Ambil 0, 2 g sampel (tepat 0, 1 mg) ke dalam 50 ml PTFE crucible.5 ml asam klorida ditambahkan dan sampel dipanaskan pada piring panas di kap asap pada sekitar 120 °C untuk pertama-tama menghancurkan sampelTambahkan 8 ml asam nitrat, 8 ml asam hidrofluorat dan 4 ml asam perklorat,Tutup dan panaskan sekitar 160 °C pada piring panas selama 3 jamBuka tutupnya, kontrol suhu lempeng pemanas listrik pada 180 °C untuk terus memanaskan, dan sering goyangkan crevice.Tutup untuk sepenuhnya membongkar karbon organik hitamSetelah zat organik hitam pada dinding crevice menghilang, buka tutupnya, mengusir asap putih dan uap sampai isinya kental.2 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, setelah didinginkan, transfer seluruh jumlah ke dalam 50 ml kolang volumetrik, bilas tutup crevice dan dinding dalam dengan jumlah air eksperimen yang sesuai,larutan cuci dimasukkan ke dalam kolob 50 ml volumetrikJika ada partikel yang tidak larut dalam larutan yang dicerna, maka larutan tersebut harus dilarutkan ke dalam larutan yang telah dicerna.Filter dan sentrifugasi atau presipitasi alami diperlukan. (Catatan: Jangan biarkan banyak gelembung keluar saat dipanaskan, jika tidak akan menyebabkan kehilangan sampel.)
1.3.2 Pra-pengolahan sampel krom
Ambil 0, 2 g (sempurna 0, 0001 g) sampel ke dalam 50 ml PTFE creel.10 ml asam klorida pekat ditambahkan dan sampel dipanaskan pada piring panas di kap asap pada suhu 50°C untuk pertama-tama membongkar sampelSetelah menguap hingga sekitar 3 ml, tambahkan 5 ml asam nitrat pekat, 5 ml asam hidrofluor, tutup dan panaskan pada piring panas pada sekitar 120 ~ 130 °C selama 0,5 ~ 1 jam, kemudian buka tutupnya.mengusir asap putih dan uap sampai isinya dalam bentuk manik-manik cair dalam keadaan tidak mengalir (perhatikan saat panas)Tergantung pada kondisi pencernaan, tambahkan 3 ml asam nitrat pekat, 3 ml asam hidrofluor, 1 ml hidrogen peroksida, dan ulangi proses pencernaan di atas.Sedikit dingin, tambahkan 0,2 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, transfer semua larutan uji ke kolong volumetrik 50 ml, tambahkan 5 ml larutan 110% amonium klorida,dan tetapkan volume dengan air percobaan, dibiarkan untuk diukur. (Catatan: jumlah total 30% hidrogen peroksida yang ditambahkan tidak boleh melebihi 10 ml.)
2Hasil dan Diskusi
Timah
Sampel deteksi
Timah
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
2.0L/menit
Bandwidth Spektral
0.4nm
Panjang gelombang
283.3nm
Jalan pencahayaan
AA
Lampu arus
5mA
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) dari kurva standar timbal dan data sampel
Tingkat Konsentrasi
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi larutan standar (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorbansi larutan standar (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorbansi bubuk resin limbah (abs)
0.0024
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L)
0.0000
Konsentrasi timbal dari bubuk resin limbah (mg/kg)
Tidak terdeteksi
kurva standar timah
Cadmium
Sampel deteksi
Cadmium
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
2.0L/menit
Bandwidth Spektral
0.4nm
Panjang gelombang
228.8nm
Jalan pencahayaan
AA
Lampu arus
3mA
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) dari kurva standar kadmium dan data sampel
Tingkat Konsentrasi
1
2
3
4
5
Konsentrasi larutan standar (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbansi larutan standar (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorbansi bubuk resin limbah (abs)
0.0057
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L)
0.0000
Konsentrasi kadmium dari bubuk resin limbah (mg/kg)
Tidak terdeteksi
kurva standar kadmium
Kromium
Sampel deteksi
Kromium
Ketinggian pembakar
10 mm
Tingkat Aliran Asetilen
30,6L/menit
Bandwidth Spektral
0.2nm
Panjang gelombang
357.9nm
Jalan pencahayaan
AA
Lampu arus
5mA
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) kurva standar kromium dan data sampel
Tingkat Konsentrasi
1
2
3
4
5
Konsentrasi larutan standar (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbansi larutan standar (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorbansi bubuk resin limbah (abs)
0.0130
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L)
0.1519
Konsentrasi kromium dari bubuk resin limbah (mg/kg)
37.7
Kurva Standar Kromium
3. Catatan
3.1 Asam nitrat dan asam perklorat yang digunakan dalam percobaan memiliki sifat oksidatif dan korosif yang kuat, asam klorida dan asam hidrofluorida memiliki volatilitas dan sifat korosif yang kuat,peralatan perlindungan harus dikenakan sesuai dengan persyaratan peraturan, dan proses persiapan larutan dan pra-pengolahan sampel yang dioperasikan di kap asap.
3.2 Larutan 10% amonium klorida harus ditambahkan ke larutan standar dan sampel secara bersamaan untuk memastikan konsistensi pengujian.
4Kesimpulan
Dari hasil percobaan, koefisien korelasi linier timbal, kadmium dan kromium semuanya lebih besar dari 0.999. timah dan kadmium tidak terdeteksi dalam bubuk resin limbah. kromium terdeteksi. metode yang akurat, dapat diandalkan,sensitif dan dapat digunakan untuk mendeteksi logam berat dalam bubuk resin limbah.
Penentuan Salidroside dalam Farmasi dengan Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi (HPLC)
Abstrak
Tujuan: Penentuan Salidroside dalam Farmasi dengan Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi (HPLC)
Metode: Kolom C18, 4,6*250mm, 5μm;
Panjang gelombang: 275nm;
Fase mobile A: air; fase mobile B: metanol;
Tingkat aliran 1,0 ml/menit;
Suhu: 30°C;
Volume injeksi: 5μl.
Sebuah kurva standar ditetapkan dan isi target dihitung dengan metode standar eksternal.
Kata kunci: HPLC, Detektor UV, Herbal, Salidroside
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Wayeal LC3200 Seri HPLC
Tidak, tidak.
Nama
Qty
1
HPLC seri LC3200
1
2
P3200 Pompa biner
1
3
Detektor UV3200
1
4
CT3200 Oven Kolom
1
5
AS3200 Autosampler
1
Tabel 1 Konfigurasi sistem HPLC
1.2 Kondisi pengujian
Kolom: C18, 5μm, 4,6*250mm
Suhu: 30°C
Panjang gelombang: 275nm
Tingkat aliran: 1,0 ml/menit
Fase bergerak: A: air; B: metanol
Volume injeksi: 5μL
Kondisi gradien:
T (menit)
A Air (%)
B Metanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Instrumen, Reagen dan Bahan Konsumsi
Reagen: air ultra murni, Metanol ((GR)
Standar: Salidroside (99,7%)
Perangkat bantu: keseimbangan kimia; filter pelarut; pembersih ultrasonik
Bahan percobaan: membran filter: membran filter fase berair 0,45μm
1.4 Persiapan Solusi
1.4.1 Solusi standar: Ambil jumlah salidroside standar yang sesuai ke dalam kolob volumetrik dan larut dalam metanol sehingga konsentrasi 0,0084125mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,03365mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168 mg/mL, 0,0168 mg/mL, 0,0168 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,00673mg/ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.
1.4.2 Persiapan Sampel: Ambil 1,0022 g sampel 1 ke dalam kolong volumetrik, tambahkan metanol dan larut sampai 25 ml. Ambil 1,0794 g sampel 2 ke dalam kolong volumetrik, tambahkan metanol dan larut sampai 25 ml.
2 Hasil dan Pembahasan
2.1 Kesesuaian Sistem
Gambar 1 Kromatogram Standar Salidroside
Tidak.
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Faktor Belakang
Nomor Plat Teoritis
1
Salidroside
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Tabel 2 Parameter Kromatografi Standar Salidroside
Analisis: Hasil uji salidroside baik dengan puncak simetris dan jumlah plat teoretis yang tinggi.
2.2 kurva standar
Gambar 2 Kromatogram yang ditumpuk dari larutan Salidroside Standard
Gambar 3 Persamaan kurva dan koefisien korelasi larutan standar Salidroside
Analisis: kisaran linier kurva standar salidroside baik, r> 0.999.
2.3 Kemungkinan diulang
Gambar 4 Kromatogram Repeatability dari Standar Salidroside (n=6)
Tidak.
Sampel
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
1
0.2692mg/L larutan standar
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
Rata-rata
36.250
812.574
RSD (%)
0.055
0.340
Tabel 3 Repeatability Chromatographic Parameters Tabel Salidroside (n=6)
Analisis: 6 suntikan 0, 2692 mg/ L salidroside menunjukkan reproduksi yang baik dan nilai RSD dari waktu retensi adalah 0, 055% dan nilai RSD dari area puncak adalah 0, 340%.
2.4 Sampel 1
Gambar 5 Kromatogram Sampel 1
Tidak.
Komponen
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Faktor Belakang
Nomor Plat Teoritis
konsentrasi
1
Salidroside
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/L
Tabel 4 Parameter kromatografi sampel 1
Analisis: Kandungan salidroside dalam sampel 1 adalah 0,061933 mg/L, yang dihitung menurut persamaan kurva standar.
2.5 Sampel 2
Gambar 6 Kromatogram sampel 2
Tidak.
Komposisi
Waktu Penyimpanan
Daerah puncak
Ketinggian puncak
Faktor Belakang
Nomor Plat Teoritis
konsentrasi
1
Salidroside
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Tabel 4 Parameter kromatografi sampel 2
Analisis: Kandungan salidroside dalam sampel 2 adalah 0,065566mg/L, yang dihitung menurut persamaan kurva standar.
3Kesimpulan
Wayeal LC3200 seri kromatografi cair berkinerja tinggi dengan detektor UV digunakan untuk mendeteksi salidroside; hasil tes baik dengan puncak simetris dan nomor plat teoritis yang tinggi.Jangkauan linier kurva standar baik, r>0.999Repeatability baik dan 6 suntikan 0, 2692 mg/ L salidroside memiliki reproduksi yang baik dan nilai RSD dari waktu retensi adalah 0, 055% dan nilai RSD dari area puncak adalah 0, 340%.Kandungan salidroside dalam sampel 1 adalah 00,061933 mg/L, dan kandungan salidroside dalam sampel 2 adalah 0,065566 mg/L, yang dihitung menurut persamaan kurva standar.
Guo Chengzhan, Sekretaris Komite Partai dan Ketua Asosiasi Industri Perlindungan Lingkungan China Mengunjungi Wayeal untuk Penelitian dan Bimbingan
Guo Chengzhan, Sekretaris Komite Partai dan Ketua Asosiasi Industri Perlindungan Lingkungan TiongkokMengunjungi Wayeal untuk Penelitian dan Bimbingan
Pada 27 Juli, Guo Chengzhan, Sekretaris Komite Partai dan Ketua Asosiasi Industri Perlindungan Lingkungan China (CEPIA), dan delegasinya mengunjungi Wayeal untuk penelitian dan diskusi guna memahami situasi perusahaan saat ini dan mendengarkan tuntutan dan saran.
Dalam seminar tersebut, Wayeal melaporkan perkembangan perusahaan, pencapaian penelitian ilmiah dan rencana pengembangan masa depan.Dengan target nasional "Rencana Lima Tahun ke-14" dan "Karbon Ganda", Wayeal secara aktif menanggapi kebutuhan negara dan perusahaan, dan meluncurkan "Solusi Terintegrasi Karbon Ganda Intelijen Digital", "Materi Partikulat Halus - Solusi Kontrol Sinergi Ozon" , serta solusi komprehensif dalam berbagai skenario seperti pemantauan lingkungan udara, pemantauan online kualitas air, pemantauan sumber polusi tetap, dan pemantauan darurat.
Selama pertukaran, Presiden Guo Chengzhan menegaskan kekuatan R&D dan pencapaian penelitian ilmiah Wayeal, dan sangat memuji tekadnya untuk mementingkan R&D independen dan inovasi teknologi dalam 20 tahun terakhir dan bersikeras "tidak melupakan niat asli dan mengganti impor" .Ia juga mengatakan bahwa dengan pembangunan industri perlindungan ekologi dan lingkungan yang berkualitas tinggi, pembentukan sistem pemantauan dan pengawasan ekologi dan lingkungan akan perlahan berubah dari "pertahanan manusia" menjadi "pertahanan teknologi".Dia berharap Wayeal akan membidik teknologi mutakhir dunia, memainkan peran utama dalam industri, mematuhi inovasi ilmiah dan teknologi, dan memberikan kontribusi yang lebih besar pada lokalisasi instrumen dan peralatan pemantauan lingkungan kelas atas.
Setelah pertemuan tersebut, Bapak Zang Mu, Ketua Wayeal, mengajak Presiden Guo Chengzhan dan rombongan untuk mengunjungi ruang pameran, lab R&D dan bengkel produksi Wayeal.