Penentuan Timah dalam Anggur Putih dengan Spektrophotometry Absorpsi Atomik

1.3 Reagen dan bahan percobaan

1.3.1 Larutan asam nitrat (1+99): Ambil 10 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 990 ml air dan aduk dengan baik.

1.3.2 Larutan asam nitrat (1+9): Ambil 50 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 450 ml air, dan aduk dengan baik.

1.3.3 Solusi standar timbal: 1000mg/L

1.3.4 Satu dari sepuluh ribu neraca analisis

1.3.5 Piring panas listrik dengan tampilan digital

1.3.6 Tungku pengeringan suhu konstan

1.4 Persiapan Sampel

1.4.1 Solusi standar timah

Pipetkan 0,1 ml ke dalam kolob 100 ml volumetrik, dan tetapkan volume dengan 1% asam nitrat, goyangkan dengan baik, siapkan konsentrasi 1 mg/L larutan menengah standar timbal.Simpan dalam kulkas pada 0°C-4°C. encerkan dengan 1% asam nitrat sebelum digunakan.

1.4.2 Solusi Kerja Standar Timah

Pipet 400μL larutan standar timah di dalam kolang volumetrik 10mL, dan tetapkan volume dengan 1% asam nitrat, disiapkan konsentrasi 40μg/L larutan standar timah,Siapkan saat akan digunakan.

1.5 Pra-pengolahan sampel

Pencernaan Basah

Ambil 5,0 ml sampel cair dalam crevice polytetrafluoroethylene. Sampel yang mengandung etanol dipanaskan pada piring panas pada suhu rendah 120 °C untuk menghilangkan etanol terlebih dahulu.Tambahkan 10 ml asam nitrat dan 0.5 ml asam perklorat, tutup, dan larut pada piring panas digital. (Kondisi referensi: 120 °C/0,5 h~1 h; hingga 180 °C/2 h~4 h, hingga 200 °C~220 °C).Buka tutupnya dan buang sampai asap putih keluar dan larutan buang tidak berwarna dan transparan, menggerakkan asam hingga hampir kering, berhenti larut, mendingin dan kemudian diencerkan menjadi 25 ml dengan air, mencampur dengan baik dan cadangan.

2Hasil dan Diskusi

2.1 kurva standar

Ambil larutan kerja standar timah 40μg/L, sesuai dengan kondisi uji 1,2 untuk injeksi dan analisis, pengambil sampel otomatis memilih pengencer otomatis.Ambil konsentrasi sebagai koordinat horizontal dan penyerapan sebagai koordinat vertikal, dan metode standar eksternal digunakan untuk menetapkan kurva kerja. Hasilnya seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. persamaan kurva timah dalam kisaran konsentrasi 1,0-40μg/L adalah y = 0,008348 * x + 0.063430 dengan nilai R 0.9995, yang memiliki linearitas yang baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.

Gambar 1 kurva standar timah

2.2 RSD dari Sampel Standar

Nilai RSD dari 3 injeksi standar berulang adalah dalam 1,5%, dan stabilitas instrumen sesuai dengan standar eksperimental.

Gambar 2 Kromatogram tumpang tindih standar 32μg/L dengan 3 suntikan berulang

Tabel 2 Data penyerapan standar 32μg/L dengan 3 injeksi berulang