Penentuan kandungan mentol dalam mint dengan kromatografi gas

Kolom kromatografi: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm

Program suhu: Simpan kolom pada suhu awal 70°C selama 4 menit, panaskan hingga 120°C dengan kecepatan 1,5°C per menit, kemudian ke 200°C dengan kecepatan 3°C per menit,dan akhirnya ke 230°C pada kecepatan 30°C per menit dan simpan selama 2 menit;

Gas pembawa: nitrogen kemurnian tinggi, modus arus konstan

Tingkat aliran kolom: 2 mL/menit

Suhu masuk: 200°C

Suhu detektor: 300°C

Tingkat aliran hidrogen: 35 mL/menit

Tingkat aliran udara: 300 ml/menit

Volume injeksi: 1μL

Metode injeksi: injeksi aliran pembagian dengan rasio pembagian 5: 1.

1.3 Reagen dan bahan percobaan

1.3.1 Reagen

Sampel Mint

Standar Mentol

Etanol, AR.

1.3.2 Peralatan

Filter Jarum

Penyaringan ketiga

1.4 Persiapan Sampel

1.4.1 Persiapan larutan referensi

Ambil jumlah kontrol mentol yang tepat, timbang dengan presisi, tambahkan etanol untuk membuat larutan yang mengandung 0,2 mg per 1 ml.

1.4.2 Persiapan larutan uji

Ambil 2 g bubuk produk (melalui saringan ketiga), ditimbang dengan presisi, ditempatkan dalam botol berbentuk V yang ditutup dan ditutup dengan ketat setelah ditambahkan dengan presisi 50 ml etanol.perawatan ultrasonik (kekuatan 250W, frekuensi 33 kHz) selama 30 menit, didinginkan, dan kemudian ditimbang.

2 Hasil dan Komunikasi

2.1 Kromatogram larutan referensi

Ambil larutan acuan dan analisis sesuai dengan kondisi uji 1.2, dan hasilnya ditunjukkan di bawah ini.

Seperti yang ditunjukkan pada gambar dan data, bentuk puncak simetris, tidak ada puncak lain, dan derajat pemisahan lebih tinggi dari 1.5, yang baik dan memenuhi persyaratan.

Ambil larutan referensi, disuntik dan terdeteksi 7 kali secara berurutan sesuai dengan kondisi uji di 1.2Menurut hasil tes, pengulangan waktu retensi larutan referensi adalah 0,021% dan pengulangan area puncak adalah 0,47%,dan pengulangan ujiannya baik.

2.2 Kromatogram larutan uji

Ambil larutan uji dan analisis sesuai dengan kondisi uji 1.2Dari gambar dan data, bentuk puncak simetris, dan tidak ada puncak lain, dan derajat pemisahan lebih tinggi dari 1.5, pemisahan baik dan memenuhi persyaratan.

Ambil larutan referensi, disuntik dan terdeteksi 7 kali secara berurutan sesuai dengan kondisi uji di 1.2, kromatogram repeatability seperti yang ditunjukkan di bawah ini. Menurut hasil tes, repeatability waktu retensi larutan referensi adalah 0,038% dan repeatability area puncak adalah 0,49%,dan pengulangan ujiannya baik.

3Kesimpulan

Dalam makalah ini, metode untuk penentuan mentol dalam mint ditetapkan oleh kromatografi gas Wayeal GC6000.waktu retensi 7 injeksi kurang dari 0.0,5%, dan pengulangan area puncak kurang dari 0,5%, yang menunjukkan pengulangan tes yang baik.yang memenuhi persyaratan Farmakopea CinaProduk ini dihitung berdasarkan produk kering, kandungan mentol dalam sampel uji adalah 0,50%, yang memenuhi persyaratan Farmakopea tidak kurang dari 0,20%.Metode ini dapat menjadi referensi untuk penentuan kandungan mentol dalam mint.