Penentuan tirosol dalam anggur dengan kromatografi cair berkinerja tinggi

Penentuan tirosol dalam anggur dengan kromatografi cair berkinerja tinggi

1Konfigurasi Instrumen dan Metode Percobaan

1.1 Konfigurasi instrumen

1.2 Metode percobaan

1.2.1 Persiapan Reagen

1.2.1.1 Larutan baku tirosol standar (1000mg/L): Ambil jumlah tirosol standar yang sesuai, larut dan perbaiki volume dengan metanol,larutan baku standar dengan konsentrasi 1000mg/L akan disiapkan, disegel dan disimpan pada -4°C.

1.2.1.2 Larutan kerja standar tirosol: Pipetkan jumlah larutan dasar standar tirosol yang tepat, encerkan dengan metanol untuk membentuk serangkaian kurva kerja dengan konsentrasi 0.1 mg/L, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L masing-masing.

1.2.2 Kondisi Kromatografi

Tabel 3 Kondisi Kromatografi

Tabel 4 Proporsi Fase Mobile

1.2.3 Pengolahan sampel sebelumnya

Ambil sejumlah sampel anggur putih yang sesuai, melalui membran filter mikropor 0,45 μm, kemudian diukur.

2Hasil percobaan.

2.1 Kesesuaian Sistem

Gambar 1 Kromatogram 10mg/L Standar

Tabel 5 Data uji standar 10mg/L

Catatan: Dari kromatogram dan data, dapat dilihat bahwa bentuk puncak tirosol baik, tidak ada puncak lain di sekitar puncak target, dan jumlah plat teoretis tinggi,yang memenuhi persyaratan eksperimen.

2.2 kurva standar

Gambar 2 Hasil pengujian kurva standar

Catatan: Dari kromatogram di atas dapat dilihat bahwa nilai koefisien korelasi R dari kurva tirosol di atas 0.999, yang memenuhi persyaratan eksperimen.

2.3 Kemungkinan diulang

Gambar 3 Kromatogram Repeatability 3,75mg/L Standar untuk 6 suntikan

Tabel 6 Data uji repeatability dari 6 injeksi untuk standar 7,5 mg/L

Catatan: Berdasarkan data tabel di atas, dapat dilihat bahwa RSD repetisi waktu retensi tirosol adalah 0,053% dan RSD repetisi area puncak adalah 0,485%,keduanya memiliki pengulangan yang baik. Itu memenuhi persyaratan eksperimental.

2.4 Batas Deteksi

Gambar 4 Test Chromatogram of 0.1mg/L Standar

Tabel 7 Data pengujian 0,1 mg/L Standar

Catatan: Menurut data tabel di atas, batas deteksi tirosol adalah 0,0073 mg/L dengan rasio sinyal ke kebisingan 3 kali, yang memenuhi persyaratan eksperimen.

2.5 Hasil pengujian merek anggur putih

Gambar 5 Kromatogram pengujian dari merek anggur putih

Tabel 8 Data pengujian dari merek anggur putih

Catatan: 0,275 mg/L tirosol terdeteksi dalam sebuah merek anggur putih.

2.6 Hasil pengujian anggur putih merek dengan penambah

Gambar 6 Kromatogram Pengujian Spiked dari Merek Anggur Putih

Tabel 9 Data pengujian spiked dari anggur putih merek

Catatan: Tambahkan 15μL standar 100mg/L ke dalam anggur putih 1mL, dan menurut konsentrasi deteksi anggur putih dan konsentrasi yang ditambahkan, konsentrasi teoritis adalah 1,775 mg/L.Dari konsentrasi deteksi dalam tabel di atas, pemulihan spiked adalah 101,4%, yang memenuhi persyaratan eksperimental.

2.7 Perhatian

Larutan baku Tyrosol Standard harus disimpan pada suhu rendah, jika tidak, isinya akan berkurang.

3Kesimpulan

Artikel ini memperkenalkan penentuan kandungan tirosol dalam anggur putih dengan Wayeal kromatografi cair berkinerja tinggi seri LC3210 dilengkapi dengan detektor ultraviolet.Hasil percobaan menunjukkan bahwa bentuk puncak tirosol baik dalam tes kemampuan beradaptasi sistem, dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak target, dan jumlah piring teoritis tinggi, yang memenuhi persyaratan eksperimental.999RSD waktu retensi tirosol adalah 0,053%, dan RSD area puncak adalah 0,485%, yang merupakan reproduksi yang baik.4% dengan 1 ditumbukHasil dari data di atas memenuhi persyaratan instrumen untuk metode uji.