Penentuan Ibuprofen Extended-release Capsules dengan Chromatography Cairan Berkinerja Tinggi

Penentuan Ibuprofen Extended-release Capsules dengan Chromatography Cairan Berkinerja Tinggi

Metode analisis yang disajikan di sini,mengenai penentuan kandungan ibuprofen dalam kapsul pelepasan lanjutan dalam Farmakopea Republik Rakyat Tiongkok edisi 2020, dilakukan pada cromatograph cair kinerja tinggi Wayeal seri LC3200 dengan detektor DAD.

1Konfigurasi Instrumen dan Metode Percobaan

1.1 Konfigurasi instrumen

Tabel 1 Daftar konfigurasi dari Wayeal HPLC

1.2 Metode percobaan

1.2.1 Persiapan Reagen

1.2.1.1 Larutan uji: ambil isi yang berada di bawah perbedaan beban, aduk dengan baik, ambil jumlah yang tepat (setara dengan sekitar 0,1 g ibuprofen) ke dalam kolang pengukuran 200 ml, tambahkan metanol 100 ml,bergetar selama 30 menit, encerkan dan perbaiki volume dengan air, cekuk dengan baik, saring, dan lepaskan filtrat.

1.2.1.2 Solusi referensi: Ambil sampel referensi ibuprofen 25 mg, timbang dengan tepat, masukkan ke dalam kolong pengukuran 50 mL, tambahkan 25 mL metanol untuk membuatnya larut, encerkan dan tetapkan volume dengan air,goyangkan dengan baik.

1.2.1.3 larutan tampon natrium asetat: menimbang 6,13 g natrium asetat, menambahkan 750 ml air untuk larut, dan menyesuaikan pH menjadi 2,5 dengan asam asetat glasial.

 

1.2.2 Kondisi Kromatografi

 

Tabel 3 Kondisi Kromatografi

Kromatografi Colimn	Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Fase Mobile	larutan buffer ammonium acetate
Tingkat Aliran	1 ml/menit
Suhu	35°C	Panjang gelombang	263nm
Volume suntikan	20μL

 

2. Hasil percobaan

 

3.1 Kesesuaian Sistem

Gambar 1 Kromatogram pengujian sampel

 

Tabel 4 Data uji sampel uji

Sampel	Komposisi	Waktu Penyimpanan	Daerah puncak	Ketinggian puncak	Nomor Pate Teoritis
Sampel pengujian	ibuprofen	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Gambar 2 Kromatogram Sampel Referensi

 

Tabel 5 Sampel referensi data uji

Sampel	Komposisi	Waktu Penyimpanan	Daerah puncak	Ketinggian puncak	Nomor Pate Teoritis
Sampel referensi	ibuprofen	4.781	1515.707	280.794	18541

 

Dari kromatogram dan tabel, dapat dilihat bahwa puncak sampel uji dan sampel referensi baik, tidak ada puncak lain di sekitar puncak target,dan nomor plat teoretis semuanya di atas 2500 di farmakopea, yang memenuhi persyaratan eksperimen.

 

3.2 Kemungkinan diulang

Gambar 3 6 Injeksi Kromatogram Repeatability dari Sampel Uji

 

Tabel 6 Data Repeatability Injections untuk Sampel Uji

Sampel	Tidak.	Waktu Penyimpanan	Daerah puncak
Sampel pengujian	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD (%)	0.053	0.131

 

 

Gambar 4 6 Injeksi Kromatogram Repeatability Sampel Referensi

 

Tabel 7 6 Injeksi Data Repeatability untuk Sampel Referensi

Sampel	Tidak.	Waktu Penyimpanan	Daerah puncak
Sampel referensi	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Catatan: Menurut data dalam tabel di atas, RSD waktu retensi untuk sampel uji dan sampel referensi adalah 0,053% dan 0,036%, dan RSD area puncak masing-masing 0,131% dan 0,073%.Hasil repeatability baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.

 

3.3 Pengujian Sensitivitas

Gambar 5 Kromatogram sampel uji yang diencerkan 2000 kali

 

Tabel 8 Data uji untuk sampel uji yang diencerkan 2000 kali

Sampel	Komposisi	Waktu Penyimpanan	Daerah puncak	Daerah puncak	Rasio sinyal ke kebisingan
Sampel uji dicairkan 2000 kali	ibuprofen	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Catatan: Menurut data yang ditunjukkan dalam tabel di atas, area puncak sampel uji yang diencerkan 200 kali adalah 0,597 dengan rasio sinyal ke kebisingan 4.6, yang merupakan hasil uji yang baik dan memenuhi persyaratan eksperimen.

 

4. Catatan

Asam asetat glasial memiliki bau yang sangat menjengkelkan, jadi berhati-hatilah untuk menyiapkan larutan dalam kap asap.

 

5Kesimpulan

Metode analisis yang disajikan di sini,mengenai penentuan kandungan ibuprofen dalam kapsul pelepasan lanjutan dalam Farmakopea Republik Rakyat Tiongkok edisi 2020Hasil percobaan menunjukkan bahwa bentuk puncak dari tes kemampuan beradaptasi sistem yang baik.dan tidak ada puncak lain di sekitar puncak targetRSD dari waktu retensi adalah 0, 053% dan 0, 036% dan RSD dari area puncak adalah 0, 131% dan 0, 0.073% untuk sampel uji ibuprofen dan sampel referensiHasil uji sensitivitas dari 2000 kali pengenceran bahan uji adalah baik. Semua hasil di atas memenuhi persyaratan metode farmakopea.