2024-09-18
Penentuan Logam Berat di Tanah dengan Atomic Absorption Spectrophotometer
1Metode percobaan
Kata kunci: Spektrophotometer penyerapan atom, autosampler, tungku grafit, api, tanah, logam berat.
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar konfigurasi AAS
Tidak. |
Modul |
Qty |
1 |
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310 |
1 |
2 |
Kekuatan tungku grafit GF2310 |
1 |
3 |
Autosampler AS2310 |
1 |
4 |
Circulator pendingin |
1 |
5 |
Argon kemurnian tinggi |
1 |
6 |
Tabung Grafit |
1 |
7 |
Kompresor udara tanpa minyak |
1 |
8 |
Asetilena Keaslian Tinggi |
1 |
1.2 Reagen dan bahan percobaan
Larutan asam nitrat (1+99): Ukur 10 ml asam nitrat dan tambahkan perlahan ke 990 ml air dan aduk dengan baik.
Pb Solusi Standar:1000mg/L
Cd Solusi Standar: 1000mg/L
Solusi Standar Ni: 1000mg/L
1% diammonium hidrogen phosphate: ambil 1 g diammonium hidrogen phosphate dalam kolang volumetrik 100 ml, dan perbaiki volume dengan air ultra murni;
Asam nitrat: GR
Asam klorida: GR
Asam hidrofluorat: GR
asam perklorat: GR
Satu dari sepuluh ribu imbangan analitik
Oven pengeringan termostatik ledakan listrik
Papan panas listrik dengan tampilan digital
Teflon crucible
1.3 Pengolahan sampel sebelumnya
Pencernaan sampel: Timbang 0, 2 g sampel dalam crepit PTFE, tambahkan satu sampai dua tetes air untuk melembabkan, tambahkan 10 ml asam klorida, 9 ml asam nitrat, 4 ml asam hidrofluorida,dan 2 ml asam perklorat pada gilirannya, goyang dengan baik, tutup dan panaskan pada piring panas pada 150 °C selama 6 jam, buka tutup dan terus dipanaskan di samping silikon.perlu untuk mengguncang crevice sering dan mendorong asam uap sampai isinya kentalMengeluarkan dan mendinginkan sedikit, tambahkan 0,5 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, bilas tutup crucible dan dinding bagian dalam dengan air, mentransfer seluruh jumlah ke 50 ml flask volumetric,dan tetapkan volume dengan air ultra murni, goyangkan dengan baik. Simpan dalam botol reagen PTFE untuk pengujian. Ganti sampel dengan air dan siapkan larutan kosong program penuh mengikuti langkah di atas. Untuk diukur.
2Kesimpulan dan Pembahasan
2.1 Kondisi spektral untuk timbal
Metode Pemanasan |
Tungku Grafit |
||
Metode pengujian |
Ketinggian puncak |
||
Volume suntikan |
20μL Sampel + 5μL Diammonium Hydrogenphosphate |
||
Bandwidth |
0.4nm |
Panjang gelombang |
283.3nm |
Menyalakan |
AA-BG |
Lampu arus |
5mA |
Tabel konsentrasi kurva standar (μg/L) |
|||||
Kurva standar |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Solusi standar kebocoran |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Pengujian kurva standar
Linearitas kurva standar
2.3 Kondisi spektrum untuk kadmium
Metode Pemanasan |
Tungku Grafit |
||
Metode pengujian |
Ketinggian puncak |
||
Volume suntikan |
Sampel 15μL + 5μL 1% diammonium hydrogenphosphate |
||
Bandwidth |
0.4nm |
Panjang gelombang |
228.8nm |
Menyalakan |
AA-BG |
Lampu arus |
4mA |
Tabel konsentrasi kurva standar (μg/L) |
||||
Kurva standar |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Solusi Standar |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Pengujian kurva standar
Linearitas kurva standar
2.4 Kondisi spektral untuk Nikel
Metode Pemanasan |
Api |
||
Ketinggian pembakar |
10 mm |
||
Tingkat Aliran Asetilen |
2.0L/menit |
||
Bandwidth |
0.2nm |
Panjang gelombang |
232.0nm |
Menyalakan |
AA |
Lampu arus |
4mA |
Tabel konsentrasi kurva standar (μg/mL) |
|||||
Kurva standar |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ni kurva standar |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Pengujian kurva standar
Linearitas kurva standar
3. Perhitungan Hasil
Sampel |
Tidak. |
Volume sampel (g) |
Konsentrasi pengujian |
Kandungan ((mg/kg) |
Konsentrasi Teoritis (mg/kg) |
Penyimpangan Standar |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/L |
21 |
21±2 |
Berkualifikasi |
1#- paralel |
0.2009 |
170,6490 μg/L |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/L |
0.12 |
0.14 ± 0.02 |
Berkualifikasi |
1#- paralel |
0.2009 |
0.4991μg/L |
||||
Tidak |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/L |
29 |
30 ± 2 |
Berkualifikasi |
1#- paralel |
0.2009 |
0.1159μg/L |
4Catatan
Asam klorida dan asam nitrat yang digunakan dalam percobaan memiliki sifat oksidasi dan korosif yang kuat, asam klorida dan asam fluorida memiliki volatilitas dan korosifitas yang kuat,sehingga persiapan reagen dan pencernaan sampel harus dilakukan di kap asapPerlengkapan pelindung harus dipakai sesuai kebutuhan untuk menghindari inhalasi ke saluran pernapasan atau kontak dengan kulit dan pakaian selama operasi.
Kirim pertanyaan Anda langsung ke kami