Penentuan Sulfur Dioksida dalam Sampel Chenpi dengan Kromatografi Ion

Penentuan Sulfur Dioksida dalam Sampel Chenpi dengan Kromatografi Ion

Kromatografi ion selalu menjadi hotspot penelitian untuk deteksi sulfur dioksida dalam ramuan Cina, dengan operasi sederhana, sensitivitas tinggi dan rentang linier yang luas,yang memiliki nilai praktis untuk pengendalian residu sulfur dioksida dalam obat-obatan.

Dalam percobaan ini, metode penyulingan uap dan kromatografi ion akan digunakan untuk menentukan kandungan sulfur dioksida di Chenpi.dan eluen KOHMetode ini mudah digunakan, dengan pemulihan yang baik dan sensitivitas tinggi, dan cocok untuk penentuan sulfur dioksida di Chenpi.

Kata kunci: Chenpi, belerang dioksida, kromatograf ion

1Percobaan.

1.1 Instrumen dan Reagen

Kromatografi ion: Kromatografi ion seri IC6200 dengan detektor konduktivitas

Autosampler: AS2800

Kolom Kromatografi Anion: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, ion sulfat dalam air ((1000mg/L)

30% H₂O₂larutan;

Asam hidroklorat pekat: Reagen terjamin

Jarum suntik sekali pakai (2 ml)

Filter Siring Berbasis Air (0,22μm)

Percayalah kepada Allah, 1/15000

Air percobaan disiapkan oleh pembersih air ultra murni Wayeal dengan konduktivitas 18,2 MΩ · cm (25 ° C).

1.2 Kondisi kerja

Suhu kolom: 35°C

Suhu sel: 40°C

Eluent: 30Mm KOH isocratie elution

Tingkat Aliran: 1,0 mL/menit

Arus penekan: 90mA

Volume injeksi: 25μL

1.3 Diagram skematik penyulingan uap

1.4 Pengolahan sampel sebelumnya

Ambil jumlah sampel yang tepat (dengan akurasi 0,0001g) ke botol A (kolang dua leher), tambahkan 50 ml air deionisasi, goyang sehingga dispersi seragam,kemudian dihubungkan ke kolang penyulingan uap air C20 ml larutan 3% hidrogen peroksida diserap ke dalam botol B. Ujung bawah tabung penyerap dimasukkan di bawah tingkat larutan penyerap.Tambahkan 5 ml asam klorida di sepanjang dinding botol A, segera tutup tutupnya, dan mulai distilasi,menjaga botol C mendidih dan mengatur api penyulingan sehingga limbah dari ujung tabung penyerap mengalir dengan kecepatan sekitar 2 ml/menitDistilasi sampai volume total larutan dalam botol B sekitar 95 ml (30 ~ 40 menit), cuci pipa eksor dengan air dan transfer ke kolong volumetrik, tetapkan volume ke timbangan, goyangkan dengan baik,biarkan selama 1 jam, disaring melalui membran filter berair 0,22 μm, pilih waktu pengenceran yang tepat, dan uji dan analisisnya pada mesin.

2Hasil dan Diskusi

2.1 Uji linearitas

0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L dari kurva kerja standar masing-masing di pipet,dan Anda akan mendapatkan kromatografi tumpang tindih multi-titik dari kurva standar sesuai dengan 1.2 kondisi kerja, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 1, persamaan linier seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 1, dan koefisien korelasi linier sulfat dalam kondisi kromatografi ini lebih dari 0.999, yang merupakan linearitas yang baik.

Gambar 1 Kromatogram Tumpang tindih SO₄Kurva standar

Gambar 2 kurva standar SO₄

Tabel 1 Persamaan linier kurva standar