Penentuan ion asam asetat dan sulfat dalam hidroksietil selulosa dengan kromatografi ion

Penentuan ion asam asetat dan sulfat dalam hidroksietil selulosa dengan kromatografi ion

1Metode percobaan

1.1 Kondisi pengujian

Instrumen: Kromatograf ion seri IC6200 dengan detektor konduktivitas

Kolom kromatografi: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)

Kolom penjaga: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)

Eluen: 18mM KOH

Suhu kolom: 30°C

Tingkat Aliran: 1,0 ml/menit

Volume injeksi: 25μL

Penghambat: penghambat anion

1.2 Reagen percobaan

Standar asam asetat: 1000mg/L

Standar ion sulfat: 1000mg/L

Sampel hidroksietil selulosa

1.3 Penyusunan Standar

Pipet 0, 1mL, 0, 2mL, 0, 5mL, 0, 8mL, 1, 0mL, 1, 5mL larutan standar asam asetat (1000 mg/ L), 0, 2mL, 0, 5mL, 0, 8mL, 1, 0mL, 1, 5mL, 2.0 ml larutan ion sulfat standar (1000 mg/L) dalam satu set masing-masing 100 ml kolob volumetrik, dan perbaiki volume dengan air ultra murni, dan dicampur dengan baik.

1.4 Persiapan Sampel

Ambil jumlah tertentu hidroksietil selulosa ke 100 ml kolang volumetrik dan tetapkan volume dengan air ultra murni, biarkan selama satu jam sampai sampel benar-benar larut,diencerkan melalui kolom C18, membran filter dan tes.

2. Hasil tes

2.1 Pengujian linier

2.1.1 Uji linier untuk ion asam asetat dan sulfat

Konsentrasi dari seri kurva standar ditunjukkan dalam Tabel 1.1, dan kromatogram tumpang tindih multi-titik kurva standar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.

Tabel 1 Gradien Konsentrasi Tabel kurva standar

Gambar 1 Kromatogram Tumpang tindih multi-titik dari kurva standar

Tabel 2 Persamaan linier asam asetat dan ion sulfat

2.2 Pengujian Repeatability Sampling

Berdasarkan kondisi kromatografi dari ¥1.1 ¥, enam injeksi sampel berturut-turut dianalisis, dan kromatogram ditunjukkan pada Gambar 2.Tidak ada puncak lain di sekitar asam asetat dan ion sulfat dan puncak yang terpisah dengan baikData repeatabilitas mereka ditunjukkan dalam Tabel 3. Waktu retensi RSD asam asetat adalah 0,046% dan area puncak RSD adalah 0,293%. Waktu retensi RSD ion sulfat adalah 0,219%, dan area puncak RSD adalah 0.542%Kemampuan mengulangnya bagus.

Gambar 2 Kromatogram Tindih 6 Injeksi

Tabel 3 Data Repeatability dari 6 suntikan

3Kesimpulan

Metode kromatografi ion yang mapan untuk deteksi asam asetat dan ion sulfat dalam selulosa hidroksietil menunjukkan pemisahan yang baik dan reproduksi yang stabil,yang sepenuhnya memenuhi kebutuhan kromatografi ion untuk penentuan ion asam asetat dan sulfat.