Penentuan enam kation konvensional dalam anggur dengan kromatografi ion
Dalam uji ini, kromatograf ion digunakan untuk menguji enam kation dalam anggur. Metode ini sederhana, dengan linearitas yang baik dan pengulangan yang stabil, dan sepenuhnya memenuhi persyaratan pengujian.
1Percobaan.
1.1 Instrumen dan Reagen Utama
Kromatografi ion: seri IC6600 dengan detektor konduktivitas, supresor kation, autosampler seri AS3110.
Kolom kromatografi: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Kolom Penjaga: MS-5CG, 4*30mm
Li+Solusi standar (1000 mg/L)
Tidak.+Solusi standar (1000 mg/L)
NH4+Solusi standar (1000 mg/L)
K+Solusi standar (1000 mg/L)
Mg2+Solusi standar (1000 mg/L)
Ca2+Solusi standar (1000 mg/L)
Siring sekali pakai (2 ml)
Membran Filter Mikroporous Aqueous ((0,45μm)
Kolom pra-pengolahan: Kolom RP
Anggur Putih
Anggur Kuning
Anggur
1.2 Persiapan larutan
1.2.1 Larutan standar campuran
Pipet 0,1 ml Li+larutan standar (1000mg/L) ke dalam kolang volumetrik 100mL, encerkan dan tetapkan volume dengan air, aduk dengan baik; disiapkan untuk Li+larutan standar 1,0 mg/L. Pipet 10mL NH4+larutan standar (1000mg/L), 10mL Ca2+larutan standar (1000mg/L), 10mL Mg2+larutan standar (1000mg/L) dalam satu kolang volumetrik 100mL, encerkan dan tetapkan volume dengan air, aduk dengan baik; siapkan larutan standar yang mengandung 100mg/L NH4+, 100mg/L Mg2+, dan 100mg/L Ca2+larutan standar campuran.
1.2.2 Solusi Kerja Standar
Pipet 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li+larutan standar (1.0mg/ L), 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, Mg2+, dan Ca2+larutan standar campuran (100mg/L) masing-masing 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0, 5mL, 0, 8mL, 1mL, 1,5mL, 2, 0mL Na2+larutan standar (1000mg/L), K+larutan standar (1000mg/L) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. Masukkan ke dalam set 100mL flask volumetric, diencerkan dan tetapkan volume dengan air, aduk dengan baik,dan disiapkan menjadi 8 konsentrasi yang berbeda dari seri standar campuran, seri standar konsentrasi massa ditunjukkan dalam Tabel 1.
Tabel 1 Gradien Konsentrasi Tabel kurva standar
| Tabel gradien konsentrasi kurva standar |
| Senyawa |
Standar 1 |
Standar 2 |
Standar 3 |
Standar 4 |
Standar 5 |
Standar 6 |
Standar 7 |
Standar 8 |
| Li+ |
0.001 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
| Tidak.+ |
0.5 |
1 |
2 |
5 |
8 |
10 |
15 |
20 |
| NH4+ |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
4 |
10 |
20 |
| K+ |
0.1 |
0.5 |
1 |
2 |
5 |
10 |
20 |
40 |
| Mg2+ |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
4 |
10 |
20 |
| Ca2+ |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
4 |
10 |
20 |
1.3 Kondisi kerja instrumen
Kolom kromatografi: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Kolom Penjaga: MS-5CG, 4*30mm
Suhu: 40°C
Suhu Sel Konduktivitas
Eluen: 22mM MSA
Tingkat aliran: 1,0 ml/menit
Listrik penekan: 66mA
Volume injeksi: 25μL
1.4 Pengolahan sampel sebelumnya
Sebuah jarum suntik sekali pakai digunakan untuk menyerap sampel dan melewatinya melalui kolom RP kartrid pra-pengolahan dan membran filtrasi berair 0,45μm untuk menghilangkan zat organik dalam sampel,dan 0Membran penyaringan air.45μm untuk menghilangkan partikel dalam sampel.
2Hasil dan Diskusi
2.1 Verifikasi Pemisahan
Dalam kondisi kerja 1.3 dari larutan standar campuran, kromatogram standar dari 9 kation ditunjukkan pada Gambar 1, dan hasil tes ditunjukkan pada Tabel 2.bentuk puncak dari sembilan kation simetris, dan pemisahan komponen yang baik.
Gambar 1 Kromatogram 9 Ion Standar Campuran
| Senyawa |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
Konsentrasi
(mg/L)
|
Perpisahan |
SNR |
| Li+ |
5.187 |
37.931 |
0.5 |
4.706 |
13499.755 |
| Tidak.+ |
6.230 |
45.849 |
2.0 |
2.607 |
14459.840 |
| NH4+ |
6.937 |
57.247 |
2.5 |
2.879 |
13938.415 |
| Methylamine |
7.807 |
77.165 |
10 |
3.487 |
19271.353 |
| K+ |
8.917 |
69.240 |
5.0 |
2.122 |
15502.730 |
| Dimethylamine |
9.680 |
60.338 |
10 |
6.530 |
11867.878 |
| Trimetilamin |
12.990 |
92.716 |
20 |
9.382 |
10502.103 |
| Mg2+ |
20.733 |
103.154 |
2.5 |
5.505 |
7213.676 |
| Ca2+ |
27.818 |
121.626 |
5.0 |
N.a. |
5695.913 |
Tabel 2 Hasil pengujian 9 ion campuran standar
2.2 Verifikasi Linearitas kurva standar
Solusi kerja dari seri kurva standar yang disiapkan dalam 1.2.2 disuntikkan ke dalam sistem dan dianalisis sesuai dengan kondisi kerja 1.3, dan linearitas kurva standar diperoleh seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 3 di bawah ini, dengan linearitas yang baik.
Tabel 3 Linearitas kurva standar
| Senyawa |
Persamaan Curvilinear |
Koefisien korelasi R |
| Li+ |
y=72.29391x-0.08781 |
0.99986 |
| Na+ |
y=19.99226x+0.47697 |
0.99994 |
| NH4+ |
y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735 |
0.99999 |
| K+ |
y=13,36620x-0.31093 |
0.99999 |
| Mg2+ |
y=37,96758x-2.36348 |
0.99996 |
| Ca2+ |
y=23,39661x-1.85857 |
0.99986 |
2.3 Uji sampel
Sampel anggur putih, anggur kuning dan anggur diuji sesuai dengan metode pra-pengolahan sampel 1.4, dan spektrum uji ditunjukkan pada Gambar 3, Gambar 4 dan Gambar 5,dan data ditunjukkan dalam Tabel 4 di bawah ini.
Gambar 3 Kromatogram Anggur Putih dari 6 suntikan berulang
Gambar 4 6 Injeksi berulang Kromatogram anggur diencerkan 20 kali
Gambar 5 6 Injeksi berulang Kromatogram anggur kuning diencerkan 20 kali
Tabel 4 Data pengujian
| Sampel |
Li+(mg/L) |
Tidak.+(mg/L) |
NH4+(mg/L) |
K+(mg/L) |
Mg2+(mg/L) |
Ca2+(mg/L) |
| Anggur Putih |
0.0019 |
2.44 |
0.576 |
0.128 |
0.191 |
0.627 |
| Anggur Kuning |
0.0108 |
32.123 |
150.703 |
281.49 |
74.55 |
114.137 |
| Anggur |
0.0097 |
43.727 |
11.314 |
694.748 |
51.575 |
47.377 |
Catatan: Penyimpangan standar relatif (RSD) dari waktu retensi dan daerah puncak enam kation masing-masing dari 0,014% hingga 0,063% dan 0,223% hingga 1,415%,dan peningkatan pemulihan berada dalam kisaran 840,5% ~ 108%.
3Kesimpulan
Kromatografi ion untuk penentuan enam kation dalam anggur menunjukkan pemisahan yang baik, linearitas yang baik, pengulangan yang stabil dan sensitivitas yang tinggi.Hal ini dapat sepenuhnya memenuhi persyaratan untuk pengujian enam kation dalam anggur.
Pesan Anda harus antara 20-3.000 karakter!
