2024-09-12
Penentuan logam berat dalam bubuk resin limbah dengan Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
Dalam makalah ini, dengan merujuk pada standar "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Seng dan Kadmium dalam Spektrophotometry Absorpsi Api Atomik Limbah Padat", metode analisis untuk penentuan kandungan unsur logam berat dalam bubuk resin limbah dengan metode penyerapan atom api telah ditetapkan.
Kata kunci: Atomic Absorption Spectrophotometer; api, bubuk resin limbah; timbal; kadmium; kromium.
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Spektrophotometer Absorpsi Atom
Tidak. |
Nama |
Qty |
1 |
Spektrophotometer Absorpsi Atomik AA2310 |
1 |
2 |
Kompresor udara |
1 |
3 |
Asetilena dengan kemurnian tinggi |
1 |
4 |
Lampu Katode Kerongkong Timah |
1 |
5 |
Lampu Kadmium Hollow Cathode |
1 |
6 |
Lampu Katode Kerongkong Kromium |
1 |
1.2 Reagen dan Instrumen
1.2.1 Solusi standar timah ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmium Standard Solution ((1000μg/ml)
1.2.3 Larutan standar krom ((1000μg/ml)
1.2.4 Amonium klorida: AR
1.2.5 Asam nitrat: GR
1.2.6 Asam klorida: GR
1.2.7 Asam hidrofluorat: GR
1.2.8 Asam Perklorat: GR
1.2.9 30% hidrogen peroksida: GR
1.2.10 Satu dari sepuluh ribu timbangan analitik
1.2.11 Piring panas listrik dengan tampilan digital
1.3 Pra-pengolahan
1.3.1 Pra-pengolahan Sampel Timah dan Kadmium
Ambil 0, 2 g sampel (tepat 0, 1 mg) ke dalam 50 ml PTFE crucible.5 ml asam klorida ditambahkan dan sampel dipanaskan pada piring panas di kap asap pada sekitar 120 °C untuk pertama-tama menghancurkan sampelTambahkan 8 ml asam nitrat, 8 ml asam hidrofluorat dan 4 ml asam perklorat,Tutup dan panaskan sekitar 160 °C pada piring panas selama 3 jamBuka tutupnya, kontrol suhu lempeng pemanas listrik pada 180 °C untuk terus memanaskan, dan sering goyangkan crevice.Tutup untuk sepenuhnya membongkar karbon organik hitamSetelah zat organik hitam pada dinding crevice menghilang, buka tutupnya, mengusir asap putih dan uap sampai isinya kental.2 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, setelah didinginkan, transfer seluruh jumlah ke dalam 50 ml kolang volumetrik, bilas tutup crevice dan dinding dalam dengan jumlah air eksperimen yang sesuai,larutan cuci dimasukkan ke dalam kolob 50 ml volumetrikJika ada partikel yang tidak larut dalam larutan yang dicerna, maka larutan tersebut harus dilarutkan ke dalam larutan yang telah dicerna.Filter dan sentrifugasi atau presipitasi alami diperlukan. (Catatan: Jangan biarkan banyak gelembung keluar saat dipanaskan, jika tidak akan menyebabkan kehilangan sampel.)
1.3.2 Pra-pengolahan sampel krom
Ambil 0, 2 g (sempurna 0, 0001 g) sampel ke dalam 50 ml PTFE creel.10 ml asam klorida pekat ditambahkan dan sampel dipanaskan pada piring panas di kap asap pada suhu 50°C untuk pertama-tama membongkar sampelSetelah menguap hingga sekitar 3 ml, tambahkan 5 ml asam nitrat pekat, 5 ml asam hidrofluor, tutup dan panaskan pada piring panas pada sekitar 120 ~ 130 °C selama 0,5 ~ 1 jam, kemudian buka tutupnya.mengusir asap putih dan uap sampai isinya dalam bentuk manik-manik cair dalam keadaan tidak mengalir (perhatikan saat panas)Tergantung pada kondisi pencernaan, tambahkan 3 ml asam nitrat pekat, 3 ml asam hidrofluor, 1 ml hidrogen peroksida, dan ulangi proses pencernaan di atas.Sedikit dingin, tambahkan 0,2 ml asam nitrat untuk melarutkan residu larut, transfer semua larutan uji ke kolong volumetrik 50 ml, tambahkan 5 ml larutan 110% amonium klorida,dan tetapkan volume dengan air percobaan, dibiarkan untuk diukur. (Catatan: jumlah total 30% hidrogen peroksida yang ditambahkan tidak boleh melebihi 10 ml.)
2Hasil dan Diskusi
Timah
Sampel deteksi |
Timah |
||
Ketinggian pembakar |
10 mm |
||
Tingkat Aliran Asetilen |
2.0L/menit |
||
Bandwidth Spektral |
0.4nm |
Panjang gelombang |
283.3nm |
Jalan pencahayaan |
AA |
Lampu arus |
5mA |
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) dari kurva standar timbal dan data sampel |
||||||
Tingkat Konsentrasi |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Konsentrasi larutan standar (mg/L) |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
8.0 |
10 |
Absorbansi larutan standar (abs) |
0.0073 |
0.0136 |
0.0290 |
0.0578 |
0.1112 |
0.1353 |
Absorbansi bubuk resin limbah (abs) |
0.0024 |
|||||
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L) |
0.0000 |
|||||
Konsentrasi timbal dari bubuk resin limbah (mg/kg) |
Tidak terdeteksi |
kurva standar timah
Cadmium
Sampel deteksi |
Cadmium |
||
Ketinggian pembakar |
10 mm |
||
Tingkat Aliran Asetilen |
2.0L/menit |
||
Bandwidth Spektral |
0.4nm |
Panjang gelombang |
228.8nm |
Jalan pencahayaan |
AA |
Lampu arus |
3mA |
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) dari kurva standar kadmium dan data sampel |
|||||
Tingkat Konsentrasi |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Konsentrasi larutan standar (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
Absorbansi larutan standar (abs) |
0.0667 |
0.0124 |
0.1775 |
0.2280 |
0.2748 |
Absorbansi bubuk resin limbah (abs) |
0.0057 |
||||
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L) |
0.0000 |
||||
Konsentrasi kadmium dari bubuk resin limbah (mg/kg) |
Tidak terdeteksi |
kurva standar kadmium
Kromium
Sampel deteksi |
Kromium |
||
Ketinggian pembakar |
10 mm |
||
Tingkat Aliran Asetilen |
30,6L/menit |
||
Bandwidth Spektral |
0.2nm |
Panjang gelombang |
357.9nm |
Jalan pencahayaan |
AA |
Lampu arus |
5mA |
Tabel konsentrasi gradien (mg/L) kurva standar kromium dan data sampel |
|||||
Tingkat Konsentrasi |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Konsentrasi larutan standar (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
Absorbansi larutan standar (abs) |
0.0175 |
0.0388 |
0.0588 |
0.0786 |
0.0994 |
Absorbansi bubuk resin limbah (abs) |
0.0130 |
||||
Konsentrasi bubuk resin limbah (mg/L) |
0.1519 |
||||
Konsentrasi kromium dari bubuk resin limbah (mg/kg) |
37.7 |
Kurva Standar Kromium
3. Catatan
3.1 Asam nitrat dan asam perklorat yang digunakan dalam percobaan memiliki sifat oksidatif dan korosif yang kuat, asam klorida dan asam hidrofluorida memiliki volatilitas dan sifat korosif yang kuat,peralatan perlindungan harus dikenakan sesuai dengan persyaratan peraturan, dan proses persiapan larutan dan pra-pengolahan sampel yang dioperasikan di kap asap.
3.2 Larutan 10% amonium klorida harus ditambahkan ke larutan standar dan sampel secara bersamaan untuk memastikan konsistensi pengujian.
4Kesimpulan
Dari hasil percobaan, koefisien korelasi linier timbal, kadmium dan kromium semuanya lebih besar dari 0.999. timah dan kadmium tidak terdeteksi dalam bubuk resin limbah. kromium terdeteksi. metode yang akurat, dapat diandalkan,sensitif dan dapat digunakan untuk mendeteksi logam berat dalam bubuk resin limbah.
Kirim pertanyaan Anda langsung ke kami