Peningkatan pergantian katup Determinasi ion sulfat dan fosfat dalam asam borat dengan kromatografi ion

Asam borat adalah bahan baku murni dan serbaguna yang mengandung boron oksida, yang dapat digunakan sebagai pereaksi kimia dan insektisida. Dalam pengobatan, ia berfungsi sebagai bakterisida eksternal, disinfektan, astringen, dan pengawet. Dalam produksi industri, ia banyak digunakan dalam industri seperti kaca, keramik, metalurgi, pewarna, pelapisan listrik, dan tekstil. Khususnya dalam industri nuklir, pembangkit listrik reaktor air bertekanan (PWR) sering menggunakan asam borat untuk mengendalikan reaksi nuklir. Asam borat adalah penyerap neutron yang sangat baik. Di pembangkit listrik reaktor air bertekanan (PWR), sejumlah kecil ion sulfat dan fosfat pada konsentrasi serendah μg/L dapat menyebabkan korosi pada komponen baja tahan karat dalam peralatan stasiun. Oleh karena itu, sangat penting untuk menetapkan metode analitik yang andal untuk mendeteksi kontaminan anionik dalam asam borat.

Teknologi pengalihan katup adalah teknik online yang umum digunakan dalam kromatografi ion, terutama digunakan untuk menghilangkan ion matriks. Dengan beralih antara kolom kromatografi dengan selektivitas yang berbeda, ia menggunakan perbedaan dalam selektivitas fase stasioner untuk memperkaya ion target dan menghilangkan gangguan dari ion matriks. Alternatifnya, pengalihan dapat terjadi antara dua kolom dengan selektivitas identik. Dengan menganalisis perilaku retensi ion jejak dengan adanya sejumlah besar ion matriks, strategi yang berbeda dapat diadopsi untuk berbagai sampel, yang memungkinkan penentuan jendela waktu pengalihan inti secara langsung berdasarkan waktu retensi larutan standar ion target.
Metode pengalihan katup yang diusulkan dalam penelitian ini menggunakan kolom penolakan untuk memisahkan asam borat dari ion target dan kolom pengayaan untuk pengayaan online. Pendekatan ini memungkinkan pengayaan online anion dalam sampel dengan volume injeksi yang besar (1 mL) sambil menghilangkan gangguan dari ion borat matriks. Akhirnya, gradien eluen KOH (dihasilkan oleh EG) digunakan untuk elusi, dan pemisahan dicapai menggunakan kolom analitik Wayeal NovaChrom HS-5A-P3, sehingga mencapai pemisahan ion sulfat dan fosfat.

Kata kunci: Kromatograf ion, Asam borat, Ion anion.

1. Metode Eksperimen

1.1 Konfigurasi Instrumen

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Sistem Kromatograf Ion

1.2 Bahan Eksperimen dan Peralatan Tambahan

Larutan standar ion sulfat dalam air: 1000mg/L

Larutan standar ion fosfat dalam air: 1000mg/L

Sampel asam borat

Saringan jarum suntik berair (0,22μm)

Timbangan elektronik dengan presisi 0,1mg

Air eksperimen disiapkan dengan menggunakan sistem pemurnian air ultrapure Wayeal, dengan konduktivitas 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Kondisi Uji

Tabel 2 Kondisi Kromatografi Ion

1.4 Pra-perlakuan Sampel

Timbang 1,0g sampel ke dalam labu volumetrik 50mL, tambahkan air ultrapure hingga tanda, kocok rata, dan biarkan. Ambil sejumlah larutan yang sesuai, saring melalui filter membran 0,22μm, dan lanjutkan dengan analisis instrumental.

2. Hasil dan Diskusi

2.1 Uji Linear

Pipet secara berurutan serangkaian larutan kerja standar ion sulfat pada konsentrasi 0,01mg/L, 0,02mg/L, 0,03mg/L, 0,04mg/L, 0,05mg/L, dan 0,1mg/L, serta ion fosfat pada konsentrasi 0,002mg/L, 0,004mg/L, 0,006mg/L, 0,008mg/L, 0,01mg/L, dan 0,02mg/L. Di bawah kondisi uji kerja yang ditentukan dalam Bagian 1.3, kromatogram multi-titik yang tumpang tindih dari kurva standar diperoleh seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Persamaan linear ditunjukkan dalam Tabel 3. Di bawah kondisi kromatografi ini, koefisien korelasi linear (R) untuk ion sulfat dan ion fosfat keduanya di atas 0,999, yang menunjukkan linearitas yang sangat baik.

Gbr 1. Kromatogram yang Tumpang Tindih dari Kurva Standar

Gbr 2 Kurva Standar Ion Sulfat dan Ion Fosfat

Tabel 3 Persamaan Linear Kurva Standar

2.2 Uji Sampel

2.2.1 Analisis Kandungan Sampel

Di bawah kondisi uji kerja yang ditentukan dalam Bagian 1.3, sampel yang telah dipra-perlakuan dari Bagian 1.4 dianalisis. Kromatogram sampel ditunjukkan pada Gambar 3, dan konsentrasi ion sulfat dan fosfat dalam sampel disajikan dalam Tabel 4.

Gbr 3 Kromatogram Uji Sampel

Tabel 4 Analisis Hasil Sampel

Catatan: Nilai kosong telah dikurangkan dari hasil uji; variasi mungkin ada antara metode yang berbeda dan analisis antar-laboratorium.

3. Kesimpulan

Analisis ini dengan menggunakan kromatograf ion Wayeal yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas, metode kromatografi ion pengayaan pengalihan katup ditetapkan untuk penentuan ion sulfat dan fosfat dalam asam borat. Sampel dipisahkan melalui kolom pengecualian, diperkaya melalui katup pengalihan pada kolom pengayaan, dan kemudian dipisahkan lebih lanjut pada kolom kromatografi ion analitik. Analisis kuantitatif dilakukan menggunakan metode standar eksternal, yang memungkinkan penentuan kualitatif dan kuantitatif ion sulfat dan fosfat dalam asam borat. Metode ini sederhana, praktis, dan memenuhi persyaratan untuk sensitivitas dan akurasi, sehingga cocok untuk penentuan kandungan ion sulfat dan fosfat dalam asam borat.