Penentuan Komponen Gula dalam Tanaman Biji Minyak dengan Kromatografi Ion

Penelitian ini menggunakan kromatografi ion untuk menentukan kandungan fruktosa, glukosa, sukrosa, stachyose, dan raffinose dalam tanaman minyak.Penulis menggunakan kromatografi ion Wayeal yang dilengkapi dengan detektor amperometrikMetode ini memiliki proses pra-pengolahan yang sederhana, pemulihan yang sangat baik, dan sensitivitas yang tinggi, membuatnya cocok untuk penentuan fruktosa,kandungan glukosa, sukrosa, stachyose, dan raffinose dalam biji-bijian minyak sebagaimana ditentukan dalam standar.

Kata kunci: Biji minyak, kromatografi ion, gula.

1Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Ion

Tabel 1 Daftar konfigurasi instrumen

1.2 Reagen dan Solusi Standar

Tabel 2 Tabel Reagen dan Standar

1.3 Bahan percobaan dan peralatan bantu

Pengaturan filtrasi

Pembersih ultrasonik

Timbangan Analisis (kesesuaian 0,0001g)

Jarum suntik sekali pakai (2 ml)

Filter jarum suntik berair (0,22μm)

Air ultra murni, dengan resistivitas 18,2 MΩ·cm (25°C)

2Metode percobaan

2.1 Persiapan larutan

2.1.1 larutan seng asetat (1mol/L): Beratkan 21,9 g seng asetat, tambahkan 3 ml asam asetat glasial, larutkan dan encerkan hingga 100 ml dengan air.

2.1.2 Larutan kalium ferrocyanide (1 mol/L): Beratkan 10,6 g kalium ferrocyanide, larut dan encerkan hingga 100 ml dengan air.

2.1.3 larutan natrium hidroksida (200mmol/L): Ukur 10,5 ml larutan natrium hidroksida 50%, encerkan hingga 1000 ml dengan air yang sudah terdegas, dan lindungi dengan gas nitrogen.

2.2 Pengolahan sampel sebelumnya

2.2.1 Pengambilan sampel

Timbang 5 g sampel (tekad 0,1 mg), letakkan dalam tabung sentrifugal 50 ml dengan tutup, tambahkan 25 ml eter minyak bumi, pusing selama 1 menit, sentrifugal pada 2000 r/menit selama 5 menit,dan membuang lapisan atas eter minyak bumiUlangi langkah-langkah di atas dua kali. Membuang sisa petroleum ether dalam air mandi 60 °C. Pindahkan sampel ke kolang kerucut 150 ml (sebelumnya dibawa ke berat konstan) menggunakan batang kaca.Cuci tabung sentrifugal dua kali dengan 50 ml airtambahkan 5 ml larutan seng asetat dan 5 ml larutan kalium ferrocyanide.tambahkan air sampai total massa larutan sekitar 100g (tepat 1mg). Setelah aduk pada suhu kamar selama 30 menit, saring larutan melalui kertas filter cepat berkualitas. Selanjutnya saring filtrat melalui saring filter 0,22μm untuk mendapatkan sampel uji.Pada saat yang sama, lakukan uji kosong.

2.3 Kondisi percobaan

2.3.1 Kondisi Kromatografi

Fase bergerak: A: 200mM NaOH; B: air; C: 20mM NaOH

Tingkat aliran: 0,4 ml/menit

Waktu operasi: 65 menit

Suhu kolom: 30°C

Suhu zona deteksi: 30°C

Detektor: elektroda emas, gula, potensi empat kali lipat

Volume injeksi: 10μL

Tabel 3 Eluasi gradien

3Hasil percobaan.

3.1 Kromatogram Standar

Pemisahan lima gula selesai dalam waktu 20 menit, dengan semua puncak menunjukkan bentuk yang baik, tidak ada fenomena ekor, dan semua senyawa menunjukkan respon yang sangat baik,memenuhi persyaratan untuk penentuan eksperimental.

Gambar 1 Kromatogram 5 Gula (0,5 mg/L)

Tabel 4 Hasil Kesesuaian Sistem

3.2 Jangkauan linier

Ambil jumlah yang tepat dari larutan standar campuran, dan lakukan pengenceran berturut-turut untuk mempersiapkan serangkaian konsentrasi untuk membangun kurva standar.Penyimpangan antara hasil deteksi linier dan konsentrasi yang diketahui kurang dari penyimpangan maksimum yang diizinkanNilai R2 berkisar dari 0,99985 sampai 1.00000, menunjukkan linearitas yang sangat baik untuk semua komponen.

Tabel 5 Tabel kisaran linier untuk setiap senyawa

Gambar 2 Hasil linier untuk lima gula

3.3 Keakuratan

Larutan sampel kedelai diekstraksi sesuai dengan bagian 2.2.1 dan dianalisis di bawah kondisi instrumen yang ditentukan dalam bagian 2.3.1 dengan enam suntikan berturut-turut. Hasilnya ditunjukkan dalam tabel di bawah ini. Perbedaan standar relatif (RSD) dari lima gula dalam sampel kedelai semuanya dalam batas 1%.Deteksi sampel dapat diandalkan, dan metode menunjukkan presisi yang baik.

Tabel 3 Hasil presisi sampel kedelai

Gambar 3 Kromatogram Tumpang tindih dari Empat Gula Keakuratan dalam Kedelai

3.4 Hasil pengujian sampel

3.4.1 Deteksi Kelembaban

Ambil sampel kedelai dan wijen yang akan diuji, dan tentukan kandungan kelembaban dalam sampel sesuai GB/T 14489.1Hasilnya ditunjukkan dalam tabel di bawah ini.

Tabel 4 Hasil kelembaban sampel

3.4.2 Pengujian sampel

Ambil sampel kedelai dan wijen yang akan diuji, ekstrak larutan sampel sesuai dengan bagian 2.2.1, dan melakukan analisis injeksi di bawah kondisi instrumen yang ditentukan dalam bagian 2.3.1Hasil tes sampel ditunjukkan dalam tabel di bawah ini. Deteksi sampel kedelai dan wijen dapat diandalkan, dan hasilnya memuaskan.

Tabel 5 Hasil uji sampel

Gambar 4 Test Chromatogram Sampel Kedelai Dilusi 200 Kali

Gambar 5 Kromatogram Uji Sampel Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji Biji

4Kesimpulan

Metode ini menggunakan sistem kromatografi ion Wayeal seri IC6300 yang dilengkapi dengan detektor amperometrik untuk membangun metode kromatografi ion untuk penentuan fruktosa, glukosa,sukrosa, stachyose, dan raffinose dalam biji-bijian minyak. sampel diproses melalui pra-pengolahan, dipisahkan melalui kolom kromatografi ion, dan diukur dengan metode standar eksternal,memungkinkan analisis kualitatif dan kuantitatif fruktosaData menunjukkan bahwa semua puncak kromatografi menunjukkan bentuk yang sangat baik tanpa ekor,sensitivitas memenuhi persyaratan standar nasional, dan koefisien korelasi linier semua melebihi 0.999Hal ini menunjukkan bahwa metode, ditambah dengan sistem kromatografi ion Wanyeal, memenuhi persyaratan deteksi kualitatif dan kuantitatif rutin untuk sampel target.