Penentuan Tujuh Paraben dalam Makanan dengan Kromatografi Cair

Paraben (p-hydroxybenzoates), sebagai kelas pengawet yang sangat efektif dan spektrum luas, banyak digunakan di bidang makanan (seperti saus kedelai, cuka, minuman, selai, dll.), kosmetik,dan obat-obatanEfektivitas dan keamanan antibakteri mereka secara langsung mempengaruhi stabilitas produk dan kesehatan konsumen.31-2025 Standar Keamanan Pangan Nasional ¢ Penentuan Paraben dalam Makanan", dengan menggunakan sistem kromatografi cair kinerja tinggi seri Wayeal LC3500, dilengkapi dengan detektor DAD untuk analisis.

Kata kunci: aditif makanan; paraben; p-hidroksibenzoat; kromatografi cair berkinerja tinggi.

1Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar konfigurasi kromatografi cair berkinerja tinggi

Tabel 1 Tabel Daftar konfigurasi instrumen

1.2 Reagen dan Standar

Tabel 2 Tabel Daftar Reagen dan Standar

1.3 Bahan percobaan dan peralatan bantu

Keseimbangan Analisis

Pembersih Ultrasonik

Pengaduk Vortex

2Metode percobaan

2.1 Reagen Persiapan

2.1.1 Campuran larutan kerja standar dari senyawa paraben:Pipetkan campuran standar senyawa paraben dengan cara yang tepat dan encerkan dengan 30% metanol-air untuk menyiapkan campuran larutan kerja standar dengan konsentrasi massa 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L, dan 50mg/L, masing-masing.

2.1.2 Pengolahan sampel sebelumnya:

Timbang 5 g (tepat 0,01 g) sampel ke dalam tabung sentrifugal bertingkat 50 mL (minuman berkarbonasi membutuhkan degassing ultrasonik dalam pembersih ultrasonik selama 10 menit sebelum ditimbang).Tambahkan 30 ml larutan metanol-air (3+7), pusaran selama 3 menit, dan sonicate selama 20 menit. kemudian, tambahkan larutan metanol-air (3 + 7) untuk membawa volume total menjadi 40mL. sentrifuge pada 6000r/menit selama 3 menit, saring supernatant,dan ambillah saringan untuk memurnikanAktifkan kolom ekstraksi fase padat (SPE) secara berurutan dengan 5 ml metanol dan 5 ml air. Transfer larutan yang akan dimurnikan ke kolom SPE yang diaktifkan.Cuci kolom secara berurutan dengan 5 ml air dan 5 ml larutan metanol-air (3+7), lalu dieluasi dengan 6 ml metanol, mengumpulkan eluat, encerkan menjadi 10 ml dengan air, saring melalui membran, dan suntik ke dalam kromatograf cair berkinerja tinggi untuk analisis.

3Hasil percobaan.

3.1 Pengujian Kesesuaian Sistem

Gambar 1 Kromatogram larutan kerja standar untuk senyawa paraben

Tabel 3 Hasil pengujian larutan kerja standar senyawa paraben

Uji kesesuaian sistem menunjukkan bahwa setiap puncak kromatografi menunjukkan bentuk yang baik, jumlah plat teoretis yang tinggi, tidak ada gangguan dari puncak kotoran di sekitarnya,dan nilai resolusi semuanya lebih besar dari 1.5, memenuhi persyaratan eksperimen.

3.2 Uji Kemungkinan Ulangi

Gambar 2 Kromatogram Uji Kemulangan 1.0mg/L Paraben Compound (6 suntikan)

Tabel 4 Hasil Uji Repeatability 1.0mg/L Paraben Compound (6 suntikan)

Uji repeatability menunjukkan bahwa setelah enam injeksi berturut-turut dari larutan kerja standar senyawa paraben 1,0 mg/ L, repeatability waktu retensi kurang dari 0,2%,dan area puncak repeatability kurang dari 10,0%, menunjukkan pengulangan yang baik.

3.3 Uji linier

Gambar 3 Kromatogram dari uji kurva standar

Uji linearitas menunjukkan bahwa dalam kisaran 0,250mg/L, kurva standar campuran untuk tujuh senyawa paraben semuanya menunjukkan koefisien korelasi linier yang lebih besar dari 0.9999, menunjukkan linearitas yang sangat baik.

3.4 Uji Keakuratan

Gambar 4 Kromatogram pengujian akurasi

Tabel 5 Hasil pengujian akurasi senyawa paraben

Tes akurasi menunjukkan bahwa pemulihan dari tujuh senyawa paraben dalam sampel yang ditambahkan berkisar dari 97,6% hingga 104,8%, menunjukkan akurasi yang baik.

3.5 Uji minuman merek

Gambar 5 Kromatogram dari Tes Minuman Bermerek

Pengujian sampel menunjukkan bahwa tujuh senyawa paraben tidak terdeteksi dalam minuman merek tertentu.

4Kesimpulan

Percobaan ini mengacu pada "GB 5009.31-2025 National Food Safety Standard Determination of Parabens in Food", dengan menggunakan Wayeal LC3500 series high-performance liquid chromatography system,dilengkapi dengan detektor DAD untuk analisisHasil percobaan menunjukkan bahwa dalam tes kesesuaian sistem, setiap puncak senyawa menunjukkan bentuk yang baik dan jumlah plat teoritis yang tinggi, memenuhi persyaratan percobaan.Enam suntikan berturut-turut dari 10,0 mg/L larutan kerja standar paraben menunjukkan pengulangan waktu retensi di bawah 0,2% dan pengulangan area puncak di bawah 1,0%, menunjukkan pengulangan yang baik.semua koefisien korelasi linier melebihi 0.9999Pengembalian dari tujuh senyawa paraben dalam sampel yang ditambahkan berkisar dari 97,6% hingga 104,8%, menunjukkan akurasi yang baik.Pengembalian tujuh senyawa paraben dalam sampel yang ditambahkan berkisar dari 97Tujuh senyawa paraben tidak terdeteksi dalam tes sampel.Semua data di atas memenuhi persyaratan untuk instrumen seperti yang ditentukan dalam metode standar.