Penentuan Oksalat dalam Injeksi Kalsium Glukonat Menggunakan Kolom Kromatografi Ion NovaChrom

Kalsium glukonat adalah garam kalsium organik yang banyak digunakan dalam makanan dan produk farmasi, terutama untuk suplemen kalsium dan pengobatan defisiensi kalsium.Selama proses oksidasi, fermentasi, dan degradasi, glukosa dapat menghasilkan sejumlah kecil asam oksalat sebagai produk sampingan.Kombinasi asam oksalat dengan kalsium secara langsung mengurangi bioavailabilitas suplemen kalsiumAsam oksalat yang berlebihan dapat memicu hipokalsemia, yang mengakibatkan kelainan eksitasi neuromuskular dan aritmia jantung.Risiko ini sangat penting bagi pasien yang menerima administrasi intravena., dan karenanya menuntut tindakan pencegahan dan kontrol yang ketat.kandungan asam oksalat dalam kalsium glukonat berfungsi sebagai salah satu indikator kualitas penting untuk menilai kualitas produkDalam rancangan standar yang direvisi dariFarmakopea Cina(2025 edisi) oleh Komisi Farmakopea Cina, penentuan oksalat telah ditambahkan ke rancangan standar untuk kalsium glukonat.

Dalam penelitian ini, kolom kromatografi anion berbasis karbonat NovaChrom ((CS-5A-P4, 4.0×250 mm), digunakan untuk penentuan oksalat dalam injeksi kalsium glukonat.Ini memberikan referensi yang dapat diandalkan untuk penentuan oksalat dalam suntikan kalsium glukonat menggunakan kromatografi ion.

Kata kunci:kolom kromatografi ion;Farmakopea Cina; glukosa; kolom kromatografi anion; injeksi kalsium glukonat; asam oksalat.

1Percobaan.

1.1 Instrumen dan Reagen Utama

Kromatograf ion: Kromatograf ion yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas.

Kolom kromatografi anion: CS-5A-P4, 4.0×250 mm

Kolom pelindung anion: HS-5AG, 4×30 mm

Natrium oksalat: kelas elektronik

Merek komersial injeksi kalsium glukonat

Jarum suntik sekali pakai (2 ml)

Filter jarum suntik berair (0.45μ(m)

Kecocokan sistem: Nomor plat teoretis yang dihitung dari puncak oksalat tidak kurang dari 2500, dan faktor tail tidak lebih dari 1.2.

1.2 Pengolahan sampel sebelumnya

1.2.1 Solusi Referensi

Ambil jumlah natrium oksalat yang tepat, timbang dengan tepat, larut dan encerkan secara kuantitatif dengan larutan asam klorida (1→1200) untuk menghasilkan larutan yang mengandung sekitar 1.5μg natrium oksalat per 1 ml (setara dengan sekitar 1μg oksalat per 1 ml).

1.2.2 Solusi pengujian

Ambil jumlah yang tepat dari produk ini, timbang dengan tepat, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dengan larutan asam klorida (1→1200) untuk menghasilkan larutan yang mengandung sekitar 20 mg per 1 ml.

1.3 Kondisi kerja instrumen

Suhu kolom kromatografi: 30°C

Suhu sel konduktivitas: 35°C

Eluent: 5,0mM natrium karbonat + 1,0mM natrium bikarbonat

Tingkat aliran: 1,0 mL/menit

Volume injeksi: 50μL

2Hasil dan Diskusi

2.1 Pengujian Solusi Referensi

Solusi referensi setelah pra-pengolahan sesuai dengan metode persiapan sampel yang dijelaskan di bagian 1.2 disuntikkan ke dalam sistem dan dianalisis di bawah kondisi instrumen yang ditentukan dalam bagian 1..3Kromatogram pengujian ditunjukkan pada Gambar 1, dan hasil pengujian disajikan dalam Tabel 1 di bawah ini.

Gambar 1 Kromatogram larutan referensi

Tabel 1 Hasil pengujian larutan referensi

Catatan: Nomor plat teoretis yang dihitung dari puncak oksalat adalah 9842 dan faktor tailing adalah 1.163.

2.2 Uji larutan sampel

Solusi sampel setelah pra-pengolahan sesuai dengan metode persiapan sampel yang dijelaskan di bagian 1.2 disuntikkan ke dalam sistem dan dianalisis di bawah kondisi instrumen yang ditentukan dalam bagian 1..3Kromatogram pengujian ditunjukkan dalam Gambar 2, dan hasil pengujian disajikan dalam Tabel 2.

Gambar 2 Kromatogram larutan sampel

Tabel 2 Hasil pengujian larutan sampel

Catatan: Nomor plat teoretis yang dihitung dari puncak oksalat adalah 8827 dan faktor tailing adalah 1.119.

2.3 Uji Kemungkinan Ulangi

Gambar 3 Kromatogram larutan referensi untuk 6 suntikan berturut-turut

Gambar 4 Kromatogram larutan sampel untuk 6 injeksi berturut-turut

Tabel 3 Data pengujian

Catatan: Nilai RSD waktu retensi untuk kedua larutan sampel dan larutan referensi berkisar antara 0,027% hingga 0,113%, dan nilai RSD area puncak berkisar antara 0,426% hingga 0,505%.

3Kesimpulan

Kolom kromatografi anion berbasis karbonat NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) ditambah dengan kromatograf ion Wayeal berhasil diterapkan untuk penentuan oksalat dalam injeksi kalsium glukonat.Repeatability yang stabilSemua hasil memenuhi kriteria kesesuaian sistem yang ditentukan dalamFarmakopea Cina, dengan jumlah plat teoretis melebihi 2500 dan faktor ekor di bawah 1,2 untuk puncak oksalat.