Penentuan bahan teknis metalaxyl dengan Wayeal Gas Chromatography

Metalaxyl adalah fungisida sistemik yang sangat efektif dan beracun rendah dari kelas fenilamida.dan blackleg yang disebabkan oleh PlasmoparaIni banyak digunakan dalam produksi pertanian mentimun, tomat, kentang, anggur, tembakau, dan tanaman lainnya.Fraksi massa zat aktif metalaxyl adalah indikator inti dari kemanjuran bahan teknis dan secara langsung mempengaruhi kinerja formulasi akhirSebagai impuritas perantara utama yang dihasilkan selama proses sintesis, tingkat residu 2,6-dimethylaniline mencerminkan kemurnian produk dan tingkat kontrol proses.Untuk memastikan kualitas dan keselamatan bahan teknis metalaxyl, sangat penting untuk menentukan secara akurat fraksi massa zat aktif dan 2,6-dimethylaniline.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Kata kunci:metalaxyl; 2,6-dimethylaniline; kromatografi gas; detektor FID.

1. Konfigurasi instrumen

Tabel 1 Daftar konfigurasi kromatograf gas

2. Penentuan Fraksi Massa Metalaxyl

2.1 Bahan percobaan dan peralatan bantu

Aseton

Standar referensi metalaxil (fraksi massa: 99,4%)

Standar internal: dimil ftalat

Gas pembawa: nitrogen murni tinggi

Generator hidrogen

Generator udara

2.2 Kondisi pengujian

Kondisi Referensi GC

Kolom: Kolom kapiler DB-1701 (30 m*0,32 mm*0,25μm)

Suhu oven: 200°C, tahan selama 20 menit

Aliran kolom: 2,0 mL/menit

Suhu masuk: 240°C

Suhu detektor: 300°C

Aliran udara: 300 ml/menit

Aliran hidrogen: 30 ml/menit

Aliran Makeup (N2): 25mL/min

Injeksi: Split mode, rasio split 30:1

Volume injeksi: 1μL

2.3 Persiapan larutan

2.3.1 Solusi Standar Internal

Timbang dengan tepat 4,0 g diamil ftalat dan transfer ke dalam kolob 500 ml. Larut dalam volume aseton yang sesuai, encerkan hingga volume dengan aseton, dan aduk dengan baik.

2.3.2 Solusi standar

Timbang 0,1019 g standar referensi metalaxil ke dalam botol bertopeng kaca, tambahkan 10 ml larutan standar internal menggunakan pipet, dan aduk dengan baik.

2.3.3 Solusi pengujian

Timbang dengan tepat 0,1015 g bahan teknis metalaxyl dan transfer ke dalam botol bertopeng kaca.

2.4 Hasil dan Diskusi

2.4.1 Uji Kualitatif Standar Referensi

Gambar 1 Kromatogram Diamyl Phthalate

Gambar 2 Kromatogram larutan standar referensi metalaxyl

Tabel 2 Parameter kromatografi larutan standar referensi metalaxil

Catatan: Seperti yang ditunjukkan pada kromatogram di atas, puncak kromatografi metalaxil dan diamil ftalat terpisah dengan baik, memenuhi persyaratan analisis eksperimental.

2.4.2 Uji sampel

Gambar 3 Kromatogram injeksi berulang larutan standar referensi metalaxyl (n=2)

Tabel 3 Data uji repeatability untuk larutan standar referensi metalaxyl

Solusi standar referensi metalaxyl disuntikkan dua kali berturut-turut.dan RSD dari daerah puncak standar internal adalah 0.186%, keduanya memenuhi persyaratan standar RSD kurang dari 1,2%..

Gambar 4 Kromatogram larutan standar referensi metalaxyl

Gambar 5 Kromatogram larutan uji bahan teknis metalaxil

Rasio area puncak metalaxil terhadap standar internal yang diukur dalam dua injeksi larutan uji,serta dalam dua injeksi larutan standar referensi sebelum dan setelah larutan ujiFraksi massa metalaxil dalam sampel uji dihitung dengan menggunakan rumus berikut.

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: fraksi massa metalaxil dalam sampel uji, dinyatakan sebagai persentase (%);

r2: rasio luas puncak rata-rata metalaxil terhadap standar internal dalam larutan uji;

m1: massa standar referensi, dalam gram (g);

w: fraksi massa metalaxil dalam standar referensi, dinyatakan sebagai persentase (%);

r1: rasio luas puncak rata-rata metalaxil terhadap standar internal dalam larutan standar referensi;

m2: massa sampel uji, dalam gram (g)

Tabel 4 Data pengujian untuk Metalaxyl

Catatan: Fraksi massa metalaxil yang dihitung dalam sampel uji adalah 97,9%, yang memenuhi persyaratan standar (≥95,0%).

3Penentuan Fraksi Massa 2,6-Dimethylaniline

3.1 Bahan percobaan dan peralatan bantu

Aseton;

2,6-dimethylaniline standar referensi, fraksi massa: 99,5%;

Standar internal: n-Dodekan;

Gas pembawa: nitrogen dengan kemurnian tinggi;

Generator hidrogen;

Generator udara.

3.2 Kondisi pengujian

Kondisi Referensi Kromatograf Gas

Kolom: Kolom kapiler DB-1701, 30 m × 0,32 mm × 0,25μm;

Program Suhu: Suhu oven dipertahankan pada 80°C, kemudian ditingkatkan menjadi 120°C pada 5°C/menit dan dipertahankan selama 2 menit, kemudian ditingkatkan menjadi 250°C pada 30°C/menit dan dipertahankan selama 5 menit;

Tingkat aliran kolom: 2,0 mL/menit;

Suhu masuk: 260°C;

Suhu detektor: 300°C;

Tingkat aliran udara: 300 mL/menit;

Tingkat aliran hidrogen: 30 mL/menit;

Tingkat Aliran Makeup: 25 ml/menit;

Injeksi Split: Rasio Split 5:1;

Volume injeksi: 2μL;

3.3 Persiapan larutan

3.3.1 Solusi Standar Internal

Timbang 0,025 g n-dodecan ke dalam kolong volumetrik 500 mL, tambahkan jumlah aseton yang sesuai untuk larut, encerkan sampai tanda, dan aduk dengan baik.

3.3.2 Solusi standar

Timbang 0,0529 g standar referensi 2,6-dimethylaniline ke dalam kolob 100 mL, tambahkan aseton dan goyang sampai larut, kemudian encerkan sampai tanda dengan aseton dan aduk dengan baik.Salurkan 1 ml larutan di atas menggunakan pipet ke dalam botol bertopeng kaca, tambahkan 10 ml larutan standar internal, dan aduk dengan baik.

3.3.3 Solusi pengujian

Timbang 0,2535 g bahan teknis metalaxyl ke dalam botol bertopeng kaca, tambahkan 10 ml larutan standar internal menggunakan pipet, dan aduk dengan baik.

3.4 Hasil dan Diskusi

3.4.1 Uji Kualitatif Standar Referensi

Gambar 6 Kromatogram n-Dodekan

Gambar 7 Kromatogram larutan standar referensi 2,6-Dimethylaniline

Tabel 5 Parameter kromatografi larutan standar referensi 2,6-dimethylaniline

Catatan: Seperti yang ditunjukkan pada kromatogram di atas, puncak kromatografi n-dodecan dan 2,6-dimethylaniline terpisah dengan baik, memenuhi persyaratan analisis eksperimental.

3.4.2 Uji sampel

Gambar 8 Kromatogram injeksi berulang larutan standar referensi 2,6-dimethylaniline (n=2)

Tabel 6 Data pengujian repeatability untuk larutan standar referensi 2,6-dimethylaniline

RSD dari area puncak standar internal antara dua injeksi berturut-turut adalah 0,023%,dan RSD dari daerah puncak 2,6-dimethylaniline adalah 0,076%, memenuhi persyaratan RSD kurang dari 1,2% yang ditentukan dalam standar.larutan uji, larutan uji, larutan standar referensi.

Gambar 9 Kromatogram larutan standar referensi 2,6-Dimethylaniline

Gambar 10 Kromatogram larutan uji bahan teknis metalaxil

Rasio luas puncak 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyFraksi massa 2,6-dimethylaniline dalam sampel uji dihitung dengan menggunakan rumus berikut.

w2=(r2×m1×w) /(r1×m2×n)

W2 = fraksi massa 2,6-dimethylaniline dalam sampel uji (%)

r2 = rasio luas puncak rata-rata 2,6-dimethylaniline terhadap standar internal dalam larutan uji

m1 = massa standar referensi (g)

w = fraksi massa 2,6-dimethylaniline dalam standar referensi (%)

r1 = rasio luas puncak rata-rata 2,6-dimethylaniline terhadap standar internal dalam larutan standar referensi

m2 = massa sampel uji (g)

n = faktor pengenceran, n = 100

Tabel 7 Data pengujian untuk Metalaxyl

Catatan: Fraksi massa 2,6-dimethylaniline yang dihitung dalam sampel uji adalah 0,006%, yang memenuhi persyaratan standar (≤0,1%).

4Kesimpulan

Dalam uji ini, kromatograf gas GC6100 Wayeal yang dilengkapi dengan detektor FID digunakan untuk menentukan fraksi massa metalaxil dan 2,6-dimethylaniline dalam sampel bahan teknis metalaxil.Hasil percobaan menunjukkan bahwa puncak kromatografi metalaxyl dan diamyl phthalate, serta 2,6-dimethylaniline dan n-dodecane, terpisahkan dengan baik, memenuhi persyaratan analisis eksperimental.fraksi massa metalaxil dalam sampel uji adalah 970,9%, dan fraksi massa 2,6-dimethylaniline adalah 0,006%, keduanya sesuai dengan spesifikasi standar.memenuhi persyaratan analisis untuk bahan teknis metalaxyl.