Spirulina dapat dibagi menjadi kelas pakan, kelas makanan, dan jenis untuk tujuan khusus berdasarkan aplikasinya. Bubuk spirulina kelas pakan biasanya digunakan dalam akuakultur dan peternakan, sedangkan bubuk spirulina kelas makanan digunakan dalam suplemen kesehatan dan ditambahkan ke makanan lain untuk konsumsi manusia. Bubuk spirulina dihasilkan dengan menggiling spirulina menjadi bubuk halus. Ia memiliki ciri khas warna hijau tua dan tekstur yang halus dan licin.
Studi ini menetapkan metode untuk menentukan kandungan timbal dalam bubuk spirulina kelas makanan menggunakan spektrometri serapan atom tungku grafit (GFAAS). Hasil eksperimen menunjukkan bahwa koefisien korelasi linier untuk timbal melebihi 0,999. Metode ini tepat, andal, dan sangat sensitif, sehingga cocok untuk deteksi timbal dalam bubuk spirulina kelas makanan.
Kata kunci: Serapan atom, tungku grafit, bubuk spirulina, timbal.
1. Metode Eksperimen
1.1 Konfigurasi Instrumen
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Spektrofotometer Serapan Atom
| No. |
Modular |
Jumlah |
| 1 |
Spektrofotometer serapan atom AA2310 |
1 |
| 2 |
Tungku grafit GF2310 |
1 |
| 3 |
Pengambil sampel otomatis AS2310 |
1 |
| 4 |
Pendingin Air Sirkulasi |
1 |
| 5 |
Argon kemurnian tinggi 99,999% |
1 |
| 6 |
Lampu katoda berongga timbal |
1 |
1.2 Reagen dan Bahan Eksperimen
1.2.1 Larutan standar timbal: 1000mg/L
1.2.2 Asam nitrat
1.2.3 Asam perklorat
1.2.4 Neraca analitik dengan keterbacaan 0,0001g
1.2.5 Pelat panas digital
1.2.6 Cawan peleburan politetrafluoroetilena
1.3 Perlakuan sampel
Analisis dilakukan sesuai dengan standar GB 5009.12-2023 "Standar Keamanan Pangan Nasional - Penentuan Timbal dalam Pangan". Langkah-langkah pra-perlakuan sampel mengikuti metode pencernaan basah seperti yang ditentukan dalam Spektrometri Serapan Atom Tungku Grafit, Metode 1 dari standar.
2. Hasil dan Diskusi
2.1 Parameter Spektral untuk Elemen
| Parameter |
Pb |
| Arus (mA) |
5 |
| Lebar pita spektral (nm) |
0,4 |
| Panjang gelombang karakteristik (nm) |
283,3 |
| Koreksi latar belakang |
AA-BG |
| Tekanan tinggi (V) |
350 |
| Volume injeksi (μL) |
10 |
| Tabung grafit |
Tabung grafit berlapis piro |
Program Suhu
| No. |
Suhu (°C) |
Waktu(s) |
Metode Pemanasan |
Sensitivitas |
Gas |
Jalur Gas |
| 1 |
100 |
10 |
RAMP |
Rendah |
Argon |
0,2 |
| 2 |
130 |
20 |
RAMP |
Rendah |
Argon |
0,2 |
| 3 |
400 |
15 |
RAMP |
Rendah |
Argon |
1,0 |
| 4 |
400 |
10 |
RAMP |
Rendah |
Argon |
1,0 |
| 5 |
400 |
3 |
RAMP |
Tinggi |
Argon |
0,0 |
| 6 |
1900 |
3 |
STEP |
Tinggi |
Argon |
0,0 |
| 7 |
2100 |
2 |
STEP |
Rendah |
Argon |
1,0 |
2.2 Pengujian Kurva Standar
| Tabel Konsentrasi untuk Standar Kalibrasi |
| Tingkat Konsentrasi |
1 |
2 |
3 |
4 |
| Konsentrasi Larutan Standar Pb (μg/L) |
2 |
5 |
10 |
20 |
| Absorbansi(abs) |
0,0280 |
0,0666 |
0,1260 |
0,2402 |
Kurva Standar Timbal
2.3 Hasil Uji Sampel A
| Sampel |
Massa Sampel |
Konsentrasi Timbal yang Diukur(μg/L) |
Kandungan Timbal Aktual (mg/kg) |
| Bubuk Spirulina |
1,9956 |
12,2778 |
0,1538 |
3. Perhatian
Asam perklorat yang digunakan dalam percobaan memiliki sifat oksidasi dan korosif yang kuat, sedangkan asam nitrat sangat mudah menguap dan korosif. Persiapan reagen dan pencernaan sampel harus dilakukan di dalam lemari asam. Alat pelindung diri (APD) yang sesuai harus dikenakan sesuai kebutuhan untuk menghindari penghirupan atau kontak dengan kulit dan pakaian.
4. Kesimpulan
Sebuah metode ditetapkan untuk penentuan timbal dalam bubuk spirulina kelas makanan menggunakan spektrometri serapan atom tungku grafit (GFAAS). Hasil eksperimen menunjukkan koefisien korelasi linier untuk timbal lebih besar dari 0,999. Metode ini terbukti tepat, andal, dan sangat sensitif, sehingga cocok untuk penentuan timbal dalam bubuk spirulina kelas makanan.
Pesan Anda harus antara 20-3.000 karakter!
