Penentuan Kromium Heksavalen dalam Pewarna Menggunakan Kolom Kromatografi NovaChrom

Kromium heksavalen memiliki toksisitas tinggi, karsinogenisitas, dan potensi bioakumulasi. Jika kandungan kromium heksavalen dalam pewarna melebihi batas yang diizinkan, hal itu tidak hanya akan mencemari lingkungan produksi dan membahayakan kesehatan operator selama pencelupan dan pemrosesan tekstil, tetapi juga, melalui produk akhir seperti pakaian dan barang rumah tangga, bersentuhan dengan kulit atau masuk ke dalam rantai makanan, sehingga menimbulkan risiko kesehatan termasuk tukak kulit, penyakit pernapasan, dan bahkan kanker. Sementara itu, pembuangan kromium heksavalen yang berlebihan bersama air limbah dapat merusak ekosistem akuatik dan tanah, menghambat aktivitas mikroba, dan memengaruhi pertumbuhan flora dan fauna. Oleh karena itu, penentuan dan pengendalian ketat kandungan kromium heksavalen dalam pewarna merupakan langkah-langkah yang diperlukan untuk menerapkan peraturan lingkungan, memastikan kualitas produk, dan menjaga kesehatan masyarakat serta keseimbangan ekologis.

Dalam artikel ini, kolom kromatografi anion NovaChrom (HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm) dan kromatograf cair kinerja tinggi Wayeal digunakan untuk menentukan kromium heksavalen dalam pewarna sesuai dengan GB/T 47088‑2026, memberikan referensi untuk penentuan Anda terhadap kromium heksavalen dalam pewarna dengan HPLC.

Kata kunci: Kolom kromatografi ion; pewarna; GB/T 47088-2026; kromium heksavalen; kromatografi cair kinerja tinggi; HS-5A-Cr.

1. Eksperimen

1.1 Instrumen dan Reagen Utama

Kromatograf cair: Kromatograf cair kinerja tinggi Wayeal, dilengkapi dengan detektor UV;

Kolom kromatografi anion: HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm;

Kolom penjaga anion: HS‑5AG, 4×30mm;

Larutan standar kromium heksavalen (1000mg/L);

Dipotassium hidrogen fosfat;

Amonium sulfat anhidrat;

Larutan amonia;

Metanol;

Asam fosfat;

Kartrid C18 (SPE): 5g, 20mL.

Larutan buffer fosfat: Timbang 22,8g dipotassium hidrogen fosfat (K₂HPO₄·3H₂O, massa molekul relatif 228), larutkan dalam 1000mL air, sesuaikan pH menjadi 8,0±0,1 dengan asam fosfat, dan hilangkan gas dalam generator ultrasonik. Larutan buffer fosfat harus disiapkan segar sebelum digunakan, atau disimpan di lemari es pada suhu 0–4 °C hingga 7 hari; sebelum digunakan, dinginkan hingga suhu kamar dan hilangkan gas lagi.

Jarum suntik sekali pakai (20mL);

1.2 Persiapan Larutan

1.2.1 Persiapan Larutan Stok Antara

Pipet 1mL larutan standar kromium heksavalen (1000mg/L) ke dalam labu ukur 100mL, encerkan hingga tanda dengan larutan buffer fosfat, dan dapatkan larutan stok standar kromium heksavalen 10mg/L.

Pipet 1mL larutan stok standar kromium heksavalen (10mg/L) ke dalam labu ukur 10mL, encerkan hingga tanda dengan larutan buffer fosfat, dan dapatkan larutan kerja standar kromium heksavalen 1mg/L.

1.2.2 Persiapan Seri Larutan Kerja Standar

Pipet 0,2mL, 0,5mL, 1,0mL, 2,5mL, dan 5mL larutan stok antara standar kromium heksavalen (1mg/L) ke dalam satu set labu ukur 25mL, tetapkan volume dengan larutan buffer fosfat, dan campur rata; ini menyiapkan seri standar lima konsentrasi yang berbeda. Tabel konsentrasi massa untuk seri kurva kalibrasi ditunjukkan pada Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1 Seri Gradien Konsentrasi untuk Kurva Kalibrasi

1.3 Kondisi Operasi Instrumen

Suhu kolom: 30°C;

Eluen: larutan amonium sulfat 0,25mol/L, disesuaikan hingga pH 8,0±0,2 dengan air amonia;

Laju aliran: 1mL/menit;

Volume injeksi: 50μL;

Panjang gelombang deteksi: 372nm.

1.4 Pra-perlakuan

1.4.1 Ekstraksi

Timbang 1,0g sampel uji (hingga 0,0001g terdekat) ke dalam labu kerucut bertutup kaca gerinda 100mL, tambahkan secara akurat 50,0mL larutan buffer fosfat, dan lakukan ekstraksi ultrasonik dalam penangas ultrasonik selama 20 menit. Saring ekstrak melalui filter jarum suntik dan sisihkan untuk digunakan nanti. Jika sampel benar-benar larut, langkah penyaringan dapat dihilangkan.

1.4.2 Pembersihan

Pasang kartrid C18 pada manifold ekstraksi fase padat, dan kondisikan kartrid secara berurutan dengan 20mL metanol, 40mL air, dan 40mL larutan buffer fosfat. Pindahkan secara akurat 10,0mL ekstrak ke kartrid, elusi dengan 30mL larutan buffer fosfat, kumpulkan semua eluat, pindahkan eluat ke labu ukur 50mL, dan encerkan hingga volume dengan larutan buffer fosfat.

2. Hasil dan Diskusi

2.1 Uji Kurva Kalibrasi

Gbr 1 Kromatogram Tumpang Tindih dari Uji Kurva Kalibrasi

Tabel 2 Linearitas Kromium Heksavalen

2.2 Uji Batas Deteksi– Uji pada Konsentrasi Kromium Heksavalen 0,004mg/L

Gbr 2 Kromatogram Kromium Heksavalen pada 0,004mg/L

Tabel 3 Data Uji Batas Deteksi Teoritis

2.3 Uji Sampel dan Sampel yang Ditambahkan

Gbr 3 Kromatogram Sampel Pewarna.

Catatan: Setelah pra-perlakuan dan analisis instrumental sesuai dengan persyaratan standar, tidak ada dari ketiga sampel yang terdeteksi.

Gbr 4 Kromatogram Sampel yang Ditambahkan pada 2,5mg/kg.

Tabel 4 Data Uji Sampel yang Ditambahkan pada 2,5mg/kg

Gbr 5 Kromatogram Tumpang Tindih dari 7 Injeksi Berurutan Sampel yang Ditambahkan pada 2,5mg/kg.

Tabel 5 Data Uji 7 Injeksi Berurutan Sampel yang Ditambahkan pada 2,5mg/kg

3. Kesimpulan

Menggunakan kolom kromatografi anion NovaChrom HS‑5A‑Cr (4×250mm) untuk penentuan kromium heksavalen dalam pewarna sesuai dengan GB/T 47088‑2026, metode ini menunjukkan linearitas yang sangat baik dan batas deteksi yang memuaskan. Pemulihan untuk sampel yang ditambahkan pada 2,5mg/kg berkisar dari 95,8 % hingga 96,8 %, yang sepenuhnya memenuhi persyaratan standar.