2026-04-09
Catatan aplikasi ini menjelaskan penggunaan sistem kromatografi ion Wayeal untuk penentuan asam guanidinoasetat dan pengotor terkait dalam aditif pakan. Fungsi utama aditif pakan adalah untuk meningkatkan kinerja pakan dan meningkatkan efisiensi produksi ternak melalui suplementasi tingkat renik.
Komposisi aditif pakan tunduk pada kontrol yang sangat ketat untuk memastikan keamanan, kemanjuran, dan kepatuhan terhadap peraturan. Mereka harus ditambahkan sesuai dengan standar yang ditetapkan, dengan proporsi yang tepat berdasarkan instruksi produk dan kebutuhan nutrisi hewan. Penambahan yang berlebihan dapat menyebabkan toksisitas, sementara penambahan yang tidak mencukupi membuatnya tidak efektif. Penambahan zat apa pun secara ilegal dilarang keras.
Menurut Peraturan tentang Administrasi Pakan dan Aditif Pakan, penambahan langsung hormon, zat kimia yang tidak disetujui, dan bahan baku obat hewan dilarang keras. Kontrol kualitas pakan dipastikan melalui pengujian bahan baku dan produk jadi. Penentuan konten yang akurat memberikan dukungan data teknis untuk perusahaan.
Kata Kunci: Kromatografi ion, detektor UV, Aditif pakan.
1. Instrumen dan Reagen
1.1 Daftar Konfigurasi Kromatograf Ion
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Instrumen
|
Tidak. |
Modular |
Jumlah |
|---|---|---|
| 1 | Sistem Kromatografi Ion Seri IC6200 dengan Detektor UV | 1 |
| 2 | Autosampler AS3100 | 1 |
| 3 | Stasiun Kerja Kromatografi SmartLab CDS 2.0 | 1 |
| 4 | MS-5C-P2, 4,6×250 mm | 1 |
1.2 Reagen dan Standar
Tabel 2 Daftar Reagen dan Standar
|
Tidak. |
Reagen / Standar |
Kemurnian |
|---|---|---|
| 1 | Standar Cair Asam Guanidinoasetat (GAA) | 507,03 mg/L |
| 2 | Standar Cair Sianamida | 1081,29 mg/L |
| 3 | Standar Cair Disianodiamida | 1107,72 mg/L |
| 4 | Standar Cair Glisin | 1344,10 mg/L |
1.3 Bahan Percobaan dan Peralatan Bantu
Filter Jarum Suntik yang Diisi Sebelumnya, Hidrofilik, 0,45μm
Jarum Suntik (20mL)
2. Metode Percobaan
2.1 Pra-perlakuan Sampel
Timbang secara akurat 0,2g sampel kering ke dalam gelas kimia 250mL. Tambahkan 100mL air ultra murni dan masukkan gelas kimia ke dalam penangas ultrasonik selama 30 menit. Ulangi prosedur ekstraksi ini 3 hingga 4 kali. Pindahkan ekstrak gabungan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000mL, encerkan hingga tanda dengan air ultra murni, dan campur rata. Larutan sampel yang disiapkan kemudian digunakan baik tanpa pengenceran maupun setelah pengenceran 10 kali. Sebagian yang sesuai dari setiap larutan disaring melalui filter membran 0,22μm sebelum disuntikkan ke dalam instrumen untuk analisis.
2.2 Kondisi Percobaan
Tabel 3 Kondisi Kromatografi
| Kolom Kromatografi | MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm |
| Eluen | Elusi gradien MSA 8–35 mM |
| Laju Alir | 1mL/menit |
| Waktu Jalan | 60 menit |
| Volume Injeksi | 10μL |
| Suhu Kolom | 40 °C |
| Suhu Sel | 45 °C |
| Panjang Gelombang | 200nm |
3. Hasil Percobaan
3.1 Kromatogram Standar
Analisis selesai dalam waktu 60 menit, menunjukkan linearitas yang baik dan pengulangan linear yang sangat baik. Batas deteksi (LOD) dan kuantifikasi (LOQ) sangat baik, dan pengulangan sampel memuaskan, memenuhi persyaratan pengujian.
![]()
Gbr. 1 Kromatogram Tumpang Tindih Standar Kalibrasi
3.2 Rentang Linear
Volume yang sesuai dari larutan standar diambil dan diencerkan untuk membuat kurva kalibrasi. Penyimpangan hasil uji linearitas dari konsentrasi yang diketahui berada dalam penyimpangan maksimum yang diizinkan. Koefisien korelasi (R) di atas 0,999 untuk semua analit, menunjukkan linearitas yang sangat baik.
Tabel 4 Rentang Linear untuk Setiap Analit
|
Analit |
Rentang Linear |
Koefisien Korelasi (R) |
|---|---|---|
| Asam Guanidinoasetat | 10–100mg/L | 0,99994 |
| Sianamida | 2,5–80mg/L | 0,99996 |
| Disianodiamida | 0,1–1mg/L | 0,99919 |
| Glisin | 5–100mg/L | 1,00000 |
![]()
Gbr. 2 Hasil Linearitas untuk Setiap Analit
3.3 Uji Pengulangan Linearitas
![]()
Gbr. 3 Kromatogram Tumpang Tindih dari 8 Injeksi Berurutan dari Standar Kalibrasi Terendah (S1) untuk Uji Pengulangan.
![]()
Gbr. 4 Kromatogram Tumpang Tindih dari 8 Injeksi Berurutan dari Standar Kalibrasi Titik Tengah (S3) untuk Uji Pengulangan
![]()
Gbr. 5 Kromatogram Tumpang Tindih dari 8 Injeksi Berurutan dari Standar Kalibrasi Tertinggi (S7) untuk Uji Pengulangan
Tabel 5 Data Uji Pengulangan Kurva Kalibrasi
|
Senyawa |
Titik Kalibrasi |
Waktu Retensi (menit) RSD (%) |
Area Puncak (μS*s) RSD (%) |
|---|---|---|---|
| Asam Guanidinoasetat | S1 | 0,282 | 0,28 |
| S3 | 0,22 | 0,754 | |
| S6 | 0,284 | 0,28 | |
| Sianamida | S1 | 0,268 | 0,143 |
| S3 | 0,257 | 0,046 | |
| S6 | 0,352 | 0,118 | |
| Disianodiamida | S1 | 0,811 | 0,396 |
| S3 | 0,706 | 0,043 | |
| S6 | 0,906 | 0,027 | |
| Glisin | S1 | 0,221 | 0,263 |
| S3 | 0,171 | 0,101 | |
| S6 | 0,232 | 0,035 |
3.4 Uji Batas Deteksi (LOD)
![]()
Gbr. 6 Kromatogram Uji Batas Deteksi untuk Asam Guanidinoasetat
Tabel 6 Data Uji Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantifikasi (LOQ) Asam Guanidinoasetat
|
Senyawa |
Konsentrasi (mg/L) |
Rasio Sinyal-ke-Derau (S/N) |
Tinggi Puncak (μS) |
Derau (μS) |
LOD Teoritis (mg/L) |
LOQ Teoritis (mg/L) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Asam Guanidinoasetat | 0,01 | 34,844 | 0,124 | 0,007 | 0,001 | 0,003 |
3.5 Uji LOD dan LOQ untuk Pengotor
![]()
Gbr. 7 Uji LOD dan LOQ untuk Pengotor
Tabel 7 Data Uji LOD dan LOQ untuk Pengotor
|
Senyawa |
Konsentrasi (mg/L) |
Rasio Sinyal-ke-Derau |
Tinggi Puncak (μS) |
Derau (μS) |
LOD Teoritis (mg/L) |
LOQ Teoritis (mg/L) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Sianamida | 0,25 | 20,436 | 0,057 | 0,006 | 0,037 | 0,122 |
| Disianodiamida | 0,05 | 74,434 | 0,206 | 0,006 | 0,002 | 0,007 |
| Glisin | 2 | 27,124 | 0,075 | 0,006 | 0,221 | 0,737 |
3.6 Kromatogram Kandungan Sampel dan Uji Pengulangan
![]()
Gbr. 8 Kromatogram dari 8 Injeksi Berurutan Sampel Aditif Pakan yang Tidak Diencerkan
Tabel 8 Data Uji untuk Sampel Aditif Pakan yang Tidak Diencerkan
|
Nama Sampel |
Analit |
Berat Sampel (g) |
Volume Akhir (mL) |
Hasil (mg/L) |
Kandungan (g/kg) |
Waktu Retensi RSD (%) |
Area Puncak (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Aditif Pakan | Sianamida | 0,2 | 1000 | Tidak Terdeteksi | Tidak Terdeteksi | / | / |
| Disianodiamida | 0,2 | 1000 | 0,099 | 0,495 | 0,397 | 0,44 | |
| Glisin | 0,2 | 1000 | Tidak Terdeteksi | Tidak Terdeteksi | / | / |
![]()
Gbr. 9 Kromatogram dari 8 Injeksi Berurutan Sampel Aditif Pakan yang Diencerkan 10 Kali
Tabel 9 Data Uji untuk Sampel Aditif Pakan yang Diencerkan 10 Kali
|
Nama Sampel |
Analit |
Berat Sampel (g) |
Volume Akhir (mL) |
Faktor Pengenceran |
Hasil (mg/L) |
Kandungan (g/kg) |
Waktu Retensi RSD (%) |
Area Puncak (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Sampel Aditif Pakan yang Diencerkan 10 Kali | Asam Guanidinoasetat | 0,2 | 1000 | 10 | 18,61 | 930,5 | 0,083 | 0,637 |
4. Kesimpulan
Dalam studi ini, sistem kromatografi ion Wayeal digunakan untuk menentukan kandungan asam guanidinoasetat dan pengotor terkait dalam aditif pakan. Metode ini memungkinkan kuantifikasi analit target yang akurat dalam aditif pakan dan dapat memverifikasi apakah penambahannya mematuhi Peraturan tentang Administrasi Pakan dan Aditif Pakan. Dengan memberikan kontrol yang tepat atas kandungan analit, metode ini menawarkan dukungan data teknis untuk perusahaan.
Kirim pertanyaan Anda langsung ke kami