Penentuan Residu Glifosat dan Empat Pestisida serta Metabolitnya dalam Apel dengan Sistem Kromatografi Cair-Spektrometri Massa Tandem Wayeal LCMS-TQ9200

Glikosat, glufosinat, etefon, dan empat pestisida lainnya beserta metabolitnya, banyak digunakan dalam budidaya tanaman karena efisiensinya yang tinggi dan efek herbisida serta pematangan spektrum luas, menjadikannya masukan pertanian penting untuk memastikan hasil panen dan meningkatkan efisiensi pertanian.

Tiongkok telah menetapkan batas residu maksimum (MRL) untuk glikosat dan pestisida lainnya dalam makanan turunan tumbuhan. Oleh karena itu, pengembangan metode deteksi yang sensitif, akurat, dan efisien memiliki arti praktis yang besar untuk memastikan kualitas dan keamanan produk pertanian, mengatur praktik produksi pertanian, dan melindungi kesehatan konsumen.

Saat ini, metode deteksi untuk glikosat dan tiga pestisida lainnya beserta metabolitnya dalam makanan turunan tumbuhan terutama meliputi kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC), kromatografi gas (GC), dan kromatografi ion (IC).

Di antara metode-metode ini, HPLC rentan terhadap adsorpsi matriks; GC memerlukan derivatisasi analit polar seperti glikosat; dan IC menderita masalah seperti efisiensi pemisahan yang rendah dan kemampuan anti-interferensi yang buruk. Keterbatasan ini membatasi aplikasi luasnya dalam deteksi residu di berbagai jenis makanan turunan tumbuhan, termasuk sereal, sayuran, dan teh.

GB 23200.122-2026 menetapkan metode deteksi untuk residu glikosat, tiga pestisida lainnya, dan metabolitnya berdasarkan LC-MS/MS. Dengan mengoptimalkan kondisi pra-perlakuan sampel, parameter pemisahan kromatografi, dan mode deteksi spektrometri massa, metode ini bertujuan untuk mengatasi masalah yang umum ditemui dalam metode tradisional, seperti interferensi tinggi, sensitivitas rendah, operasi yang kompleks, dan adaptabilitas matriks yang buruk. Metode ini memungkinkan penentuan residu glikosat dan empat pestisida serta metabolitnya dalam makanan turunan tumbuhan secara cepat dan akurat, sehingga memberikan dukungan teknis yang andal dan referensi standar untuk pengendalian kualitas di perusahaan produksi pertanian, pengujian rutin di lembaga inspeksi dan pengujian, dan inspeksi pengawasan oleh otoritas pengatur.

Kata Kunci: Sistem LC-MS/MS kuadrupul ganda, Apel, Glikosat.

1. Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar Konfigurasi LCMS/MS

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Instrumen

1.2 Reagen dan Standar

Tabel 2 Daftar Reagen dan Standar

1.3 Bahan Percobaan dan Peralatan Bantu

Vortex mixer

Timbangan seperseratus ribu

Sentrifus

Kartrid Ekstraksi Fase Padat NovaChrom NovaPre HLB, 200mg/6mL

2. Metode Percobaan

2.1 Persiapan Larutan

2.1.1 Larutan kerja standar glikosat dan empat pestisida lainnya serta metabolitnya: Encerkan larutan standar glikosat dan empat pestisida lainnya serta metabolitnya secara akurat hingga 1mg/L, kemudian encerkan dengan matriks apel kosong untuk menyiapkan serangkaian konsentrasi kurva kerja 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L, dan 50μg/L.

2.2 Kondisi Percobaan

2.2.1 Kondisi HPLC

Kolom: Kolom Khusus Residu Pestisida NovaChrom NovaIC A4-P, 4*150mm, 5μm

Fase Gerak: Fase A: Air; Fase B: 200mmol/L Amonium Bikarbonat – 0,05% Larutan Amonia

Laju Alir: 0,6mL/menit

Suhu Kolom: 40°C

Volume Injeksi: 10µL

2.2.2 Kondisi Spektrometri Massa

Tabel 3 Parameter Sumber Ion Spektrometri Massa

3. Hasil Percobaan

3.1 Kromatogram Standar

Penentuan glikosat dan empat pestisida lainnya serta metabolitnya dalam matriks apel diselesaikan dalam waktu 15 menit, dengan bentuk puncak yang baik, tidak ada ekor puncak, dan respons senyawa yang memuaskan, memenuhi persyaratan analisis eksperimental.

Gbr 1 Kromatogram Glikosat dan Empat Pestisida Lainnya serta Metabolitnya dalam Matriks Apel (200μg/L)

3.2 Rentang Linier

Larutan standar campuran glikosat dan empat pestisida lainnya serta metabolitnya diencerkan secara seri dengan matriks apel kosong untuk membuat serangkaian konsentrasi untuk membangun kurva standar. Rentang linier untuk sebagian besar senyawa adalah 5–500μg/L. Deviasi antara hasil kalibrasi linier dan konsentrasi yang diketahui berada dalam deviasi maksimum yang diizinkan. Koefisien korelasi linier untuk semua senyawa lebih besar dari 0,995, menunjukkan linearitas yang baik.

Gbr 2 Kurva Kalibrasi Glikosat, Empat Pestisida Lainnya dan Metabolitnya dalam Matriks Apel

3.3 Batas Kuantifikasi (LOQ)

Rasio sinyal terhadap derau untuk semua senyawa dalam metode ini pada LOQ 5 μg/L melebihi 10, sesuai dengan kriteria sensitivitas standar.

Tabel 4 Parameter Spektrometri Massa untuk Senyawa

3.4 Uji Presisi

Larutan matriks apel yang diberi spiking glikosat dan empat pestisida lainnya serta metabolitnya pada 10μg/L diinjeksikan enam kali berturut-turut untuk mengevaluasi presisi. Hasilnya ditunjukkan pada tabel di bawah ini dan memenuhi persyaratan presisi ≤10%.

Tabel 5 Presisi Senyawa

Gbr 3 Kromatogram Glikosat dan Empat Pestisida Lainnya serta Metabolitnya dalam Matriks Apel (10μg/L)

3.5 Uji Sampel Apel

Sampel apel komersial diperlakukan sesuai prosedur standar dan dianalisis. Seperti yang ditunjukkan pada gambar di bawah ini, tidak ada senyawa target yang terdeteksi.

Gbr 4 Kromatogram Glikosat dan Empat Pestisida Lainnya serta Metabolitnya dalam Sampel Apel

4. Kesimpulan

Dalam metode ini, sistem kromatografi cair-spektrometri massa tandem Wayeal LCMS-TQ9200 digunakan untuk penentuan residu glikosat dan empat pestisida lainnya serta metabolitnya dalam apel. Data eksperimen menunjukkan bahwa metode ini memberikan bentuk puncak kromatografi yang baik tanpa ekor, sensitivitas yang memenuhi persyaratan, koefisien korelasi linier lebih besar dari 0,995 untuk semua senyawa, dan presisi dalam 10%. Tidak ada carryover sistem yang teramati untuk sampel konsentrasi tinggi. Hasil ini menunjukkan bahwa metode ini, ketika dilengkapi dengan sistem kromatografi cair-spektrometri massa tandem Wanyi Technology, memenuhi persyaratan deteksi kualitatif dan kuantitatif rutin untuk analit target.