Penentuan fluorida, klorida, bromida dan sulfat dalam zat tahan api seng borat dengan IC
2026-11-15
Latar Belakang
Seng borat adalah salah satu penghambat nyala anorganik tertua, yang dikembangkan pada tahun 1970-an. Bahan ini menawarkan stabilitas termal yang baik, toksisitas rendah, dan penekanan asap, bekerja dengan baik dalam kombinasi dengan penghambat nyala lainnya, dan secara nyata mengurangi kepadatan asap bila ditambahkan ke dalam formulasi. Bubuk kristal berwarna putih hingga kuning pucat bekerja melalui beberapa mekanisme: membentuk lapisan intumescent anorganik seperti kaca, mendorong pembentukan arang, menghambat pelepasan bahan mudah terbakar yang mudah menguap, dan melepaskan air pada suhu tinggi, memberikan penyerapan panas, pembusaan, dan pengenceran gas yang mudah terbakar.
Dalam sistem bebas halogen, seng borat yang dikombinasikan dengan paket penghambat nyala bebas halogen mencapai ketahanan api yang sangat baik sambil mengurangi dosis aditif lain dan meningkatkan kinerja pemrosesan. Karena seng borat adalah komponen inti dari penghambat nyala yang ramah lingkungan, kemurniannya secara langsung memengaruhi efisiensi penghambat nyala dan keamanan produk. Kelebihan ion halida mengganggu aksi penghambat nyala sinergis antara seng borat dan polimer serta mengurangi penekanan asap; klorida dan bromida merusak komponen logam seperti selubung kabel pada suhu tinggi dan memperpendek masa pakai; dan sulfat berlebih dapat mengkristal keluar, menyumbat pipa produksi dan mencemari air limbah. Oleh karena itu, metode cepat untuk anion ini sangat penting.
Kasus ini menetapkan metode kromatografi ion di mana seng borat dilarutkan dalam asam nitrat encer dan fluorida, klorida, bromida, dan sulfat dipisahkan pada kolom penukar anion Wayeal Nuopu HS-5A-P3. Metode ini sensitif dan memberikan hasil yang akurat dan andal.
Konfigurasi Instrumen dan Kondisi Pengujian
| Item | Deskripsi |
|---|---|
| Kromatograf ion | Sistem IC Wayeal dengan detektor konduktivitas |
| Autosampler | Autosampler otomatis penuh AS3100 |
| Suppressor | Suppressor anion hidroksida 4 mm |
| Kolom analitik | Kolom anion hidroksida P3, Nuopu HS-5A-P3 |
| Kolom penjaga | Kolom penjaga anion serbaguna, HS-5AG |
| Parameter | Pengaturan |
|---|---|
| Eluen | 18 mmol/L KOH, isokratik |
| Laju aliran | 1,0 mL/menit |
| Suhu kolom | 30 °C |
| Suhu sel | 35 °C |
| Volume injeksi | Injeksi full-loop, 25 µL |
| Waktu berjalan | 20 menit |
| Arus suppressor | 54 mA |
Persiapan Sampel
Sekitar 0,1 g sampel ditimbang, dilarutkan dalam 0,8 mL asam nitrat 25%, dan diencerkan hingga 100 mL dengan air ultra murni (18,25 MΩ·cm pada 25 °C). Larutan disaring melalui filter jarum suntik air 0,22 µm dan diinjeksikan langsung. Pelarutan cepat dan kuantitatif, sehingga tidak diperlukan langkah pengabuan atau ekstraksi.
Hasil
Linearitas: kurva kalibrasi lima tingkat disiapkan untuk fluorida, klorida, dan bromida pada 0,01, 0,05, 0,1, 0,15, dan 0,2 mg/L, dan untuk sulfat pada 0,1, 1, 5, 10, dan 15 mg/L. Keempat analit menunjukkan koefisien korelasi di atas 0,999.
| Ion | Persamaan linear | R |
|---|---|---|
| F− | y = 35,01936x − 0,14805 | 0,99960 |
| Cl− | y = 26,84452x − 0,19272 | 0,99938 |
| Br− | y = 9,12204x − 0,05199 | 0,99918 |
| SO42− | y = 18,79192x − 3,89925 | 0,99959 |
Hasil sampel: dua penentuan paralel dijalankan pada sampel seng borat. Fluorida rata-rata 38,5 mg/kg, klorida 75,5 mg/kg, bromida tidak terdeteksi, dan sulfat rata-rata 1346 mg/kg — dengan kesepakatan yang baik antara paralel untuk setiap analit.
| Analit | Terukur (mg/L) | Kandungan (mg/kg) | Rata-rata (mg/kg) |
|---|---|---|---|
| Fluorida | 0,038 / 0,041 | 37,3 / 39,7 | 38,5 |
| Klorida | 0,074 / 0,081 | 72,7 / 78,3 | 75,5 |
| Bromida | ND | ND | ND |
| Sulfat | 1,376 / 1,386 | 1352 / 1340 | 1346 |
ND = tidak terdeteksi. Hasil dikoreksi kosong; nilai dapat bervariasi antara metode dan laboratorium.
Kesimpulan
Menggunakan kromatograf ion Wayeal dengan deteksi konduktivitas, pelarutan asam nitrat encer, pemisahan penukar anion, dan kuantifikasi standar eksternal, fluorida, klorida, bromida, dan sulfat dalam seng borat dapat ditentukan secara kualitatif dan kuantitatif. Metode ini sederhana, menunjukkan paralelisme yang baik, dan sensitivitas serta akurasinya memenuhi persyaratan — membuatnya cocok untuk kontrol anion rutin bahan baku penghambat nyala anorganik.
