Penentuan Kadar Etil Maltol dalam Minyak Kedelai dengan Sistem Kromatografi Cair-Tandem Spektrometri Massa Wayeal LCMS-TQ9200

Ethyl maltol banyak digunakan dalam industri makanan sebagai penambah rasa dan modifier yang sangat efisien dan spektrum luas untuk mengintensifkan dan menyelaraskan nada manis, buah, dan krim dalam produk makanan.Menurut China's National Food Safety Standard for the Use of Food Additives (GB 2760-2024), etil maltol diizinkan digunakan pada tingkat yang sesuai sesuai dengan kebutuhan produksi dalam kategori makanan tertentu.

Namun, karena etil maltol dapat secara efektif menutupi aroma oksidatif dalam minyak dan meningkatkan rasa mereka,telah berulang kali terjadi dalam beberapa tahun terakhir yang melibatkan penambahan yang tidak sah ke minyak nabati yang dapat dimakan, termasuk minyak kedelai.dan metode analisis yang efisien untuk memantau penambahan ilegal etil maltol dalam minyak kedelai dan minyak makan lainnya memiliki pentingnya praktis yang signifikan untuk memastikan keamanan pangan, melindungi hak konsumen, dan menjaga ketertiban pasar.

Minyak kedelai memiliki komposisi matriks yang kompleks, terutama terdiri dari trigliserida, asam lemak bebas, fosfolipid, dan tokoferol alami.Komponen yang ada bersama ini dapat menyebabkan interferensi matriks yang signifikan selama analisis, sangat mempengaruhi deteksi target analite etil maltol.Kromatografi cair - spektrometri massa tandem menggabungkan kemampuan pemisahan yang sangat baik dari kromatografi cair dengan selektivitas tinggi dan sensitivitas tinggi dari spektrometri massa tandemTeknik ini telah menjadi alat yang ampuh untuk analisis dan identifikasi jejak aditif ilegal dalam produk makanan.

Kata kunci:LCMS, minyak kedelai, Ethyl maltol.

1Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar konfigurasi LCMS

Tabel 1 Daftar konfigurasi instrumen

1.2 Reagen dan Standar

Tabel 2 Tabel Reagen dan Standar

1.3 Bahan percobaan dan peralatan bantu

Pembersih ultrasonik

Mesin pencampur vortex

Centrifugasi berkecepatan tinggi

2Metode percobaan

2.1 Kondisi Kromatografi Cairan

Kolom: C18, 1,7 μm, 2,1×50 mm

Fase mobile: A: 0,1% asam formik dalam air; B: 0,1% asam formik dalam metanol

Tingkat aliran: 0,3 mL/menit

Suhu kolom: 40 °C

Volume injeksi: 2μL

2.2 Metode pra-pengolahan

Timbang dengan tepat 10 g sampel (dengan akurasi 0,01 g) dan transfer ke dalam tabung sentrifugal polipropilena 50 mL. Tambahkan dengan tepat 10 mL metanol menggunakan pipet, pusing selama 2 menit,dan sentrifugal pada 9,000rpm/min selama 10 menit pada 4°C. Pindahkan supernatant ke tabung uji tertutup 20 ml. Ulangi ekstraksi lapisan minyak yang tersisa dengan 10 ml metanol lainnya,menggabungkan supernatantsFilter larutan melalui membran mikroporos (0,22μm, fase organik) dan gunakan untuk analisis kromatografi cair-tandem spektrometri massa.

2.3 Persiapan larutan

2.3.1 larutan standar etil maltol: 100μg/ml

2.3.2 Solusi Kerja Standar Ethyl Maltol:Atasi larutan standar etil maltol secara bertahap dengan metanol untuk menyiapkan larutan standar pada konsentrasi 1,25μg/mL, 2,5μg/mL, 5μg/mL, 25μg/mL, dan 50μg/mL.Timbang dengan tepat 10g (tepat ke 0.01 g) dari sampel negatif yang sesuai dengan sampel uji, tambahkan 200μL dari setiap larutan standar secara terpisah, dan proses campuran secara bersamaan dengan sampel uji melalui ekstraksi.Kemudian disiapkan larutan kerja dengan konsentrasi akhir 12.5ng/mL, 25ng/mL, 50ng/mL, 250ng/mL, dan 500ng/mL. Siapkan larutan ini segera sebelum digunakan.

2.3.3 0,1% larutan asam formik dalam air:Ambil 1 ml asam formik dan encerkan hingga 1000 ml dengan air.

2.3.4 0,1% asam formik dalam larutan metanol:Ambil 1 ml asam formik dan encerkan hingga 1000 ml dengan metanol.

3Hasil percobaan.

3.1 Kromatogram Standar

Penentuan kandungan etil maltol selesai dalam waktu 7 menit, dengan bentuk puncak yang baik dan respon senyawa, memenuhi persyaratan analisis eksperimental.

Gambar 1 Kromatogram etil malto (250 ng/mL)

3.2 Jangkauan linier

Kurva standar disiapkan dengan cara mencairkan larutan standar etil maltol secara berurutan.dengan penyimpangan antara hasil deteksi linier dan konsentrasi yang diketahui kurang dari penyimpangan maksimum yang diizinkanSemua nilai R2 melebihi 0.9999, menunjukkan linearitas yang sangat baik.

Tabel 3 Jangkauan Linearitas Tabel senyawa

Gambar 2 Hasil linearitas senyawa

3.3 LOD dan LOQ

Dalam metode ini, rasio sinyal ke kebisingan (S/N) etil maltol pada 12,5 ng/mL secara signifikan lebih besar dari 10.dan S/N = 3 didefinisikan sebagai batas teoritis deteksi (LOD)Batas deteksi yang dihitung (LOD) adalah 1,07 ng/ml, dan batas kuantitas (LOQ) adalah 3,56 ng/ml.

Tabel 4 LOQ dan LOQ senyawa

Komposisi	Rasio sinyal ke kebisingan (S/N)	Batas Deteksi (ng/mL)	Batas kuantitas (ng/mL)
Ethyl Maltol	35.079	1.07	3.56

Gambar 3 Kromatogram senyawa LOQ

3.4 Keakuratan

Ambil solvent kosong dan sampel negatif ke larutan standar etil maltol untuk menyiapkan konsentrasi akhir 25ng/ml, dan suntik secara berturut-turut selama 7 kali untuk mengevaluasi presisi.Hasilnya ditunjukkan dalam tabel di bawahRSD etil maltol berada dalam 3%, memenuhi persyaratan presisi standar ≤15%.

Tabel 5 Komposisi Keakuratan

Komposisi	Sampel	RSD
Ethyl Maltol	Metanol yang ditambahkan	2.407%
	Minyak Kedelai	2.915%

Gambar 4 Kromatogram presisi sampel metanol

Gambar 5 Kromatogram Presisi Sampel Minyak Kedelai

3.5 Tingkat Pemulihan

Larutan standar 100μg/mL etil maltol diencerkan dengan minyak kedelai hingga 25ng/mL. Setelah sampel diproses sebelumnya, diekstraksi, dan disaring,tujuh suntikan berturut-turut dilakukan untuk membandingkan tingkat pemulihanHasilnya ditunjukkan dalam tabel di bawah ini. Tingkat pemulihan etil maltol adalah 102,53%, memenuhi kisaran pemulihan yang dapat diterima dari 80% ~ 120%.

Tabel 6 Tingkat Pemulihan Senyawa

Komposisi	Konsentrasi Spiked (ng/mL)	Pemulihan (%)
Ethyl Maltol	25	102.53%

3.6 Sisa kosong

Setelah menyuntikkan titik tertinggi (500 ng/mL) dari kurva standar, reagen kosong disuntikkan.

Gambar 6 Kromatogram residu kosong

3.7 Uji sampel

Setelah pra-pengolahan, sampel minyak kedelai merek tertentu disuntikkan dan tidak ada senyawa target yang terdeteksi.

Gambar 7 Kromatogram Uji Sampel

4Kesimpulan

Metode ini menggunakan sistem spektrometri massa kromatografi cair-tandem Wayeal's LCMS-TQ9200 untuk penentuan etil maltol dalam minyak kedelai.Data menunjukkan bahwa puncak kromatografi dari metode menunjukkan bentuk puncak yang baik tanpa ekor, dan sensitivitas memenuhi persyaratan. koefisien korelasi linier semua lebih besar dari 0.9999, presisi adalah dalam 3%, dan tingkat pemulihan puncak berkisar antara 100% dan 105%.Dilengkapi dengan sistem Wayeal's LC-MS/MS, memenuhi persyaratan deteksi kualitatif dan kuantitatif rutin untuk analit target dalam sampel.

TQ9200 Sistem Kromatografi Cairan-Spektrometri Massa (LC-MS/MS)

LC3400 Instrumen Kromatografi Cairan Injeksi Tinggi Hplc 75MPa

42MPa Isocratic High Pressure HPLC System Dalam Industri Farmasi