Penentuan Dimethylamine dan Isopropylamine dalam Larutan Air Glyphosate Menggunakan Kolom Kromatografi Ion

Detail Kasus

Larutan berair glifosat, sebagai herbisida non-selektif, mempunyai khasiat herbisida yang berkorelasi langsung dengan kandungan bahan aktif dan ion pembentuk garam. Jika kandungan ion isopropilamina atau ion dimetilamina dalam produk tidak memenuhi standar yang ditentukan (yaitu, tidak memenuhi spesifikasi kualitas produk pestisida), khasiat herbisida akan sangat berkurang, sehingga sulit untuk memberantas gulma yang membandel seperti alang-alang dan alang-alang. Hal ini selanjutnya dapat menyebabkan berkurangnya hasil panen atau bahkan gagal panen total, sehingga menyebabkan kerugian ekonomi yang besar bagi petani.

Dalam pengujian ini, kolom kromatografi kation berbasis asam metanasulfonat NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250mm) digunakan untuk penentuan larutan berair glifosat-dimetilamina 30% dan larutan berair glifosat 800g/L (garam isopropilamina). Prosedur pengujiannya mudah, dan hasilnya stabil, memenuhi persyaratan analitis. Ini memberikan referensi yang dapat diandalkan untuk penentuan dimetilamina dan isopropilamina dalam larutan berair glifosat dengan kromatografi ion.

Kata kunci:kolom kromatografi ion; pestisida; 30% larutan berair glifosat-dimetilamina; 800g/L larutan berair glifosat (garam isopropilamina); kolom kromatografi kation; isopropilamina; dimetilamina.

1. Eksperimen

1.1 Instrumen dan Reagen

Kromatografi ion: Kromatografi ion wayeal, dilengkapi dengan detektor konduktivitas dan penekan kation.

Kolom kromatografi kation: MS-5C-P2, 4.6×250mm;

Kolom pelindung kation: MS-5CG, 4×30mm;

isopropilamina;

Dimetilamina (dimetilamina hidroklorida);

Jarum suntik sekali pakai (5mL);

Filter jarum suntik berair (0,22μM);

1.2 Perlakuan Awal Sampel

1.2.1 Persiapan Larutan Stok Standar

Timbang 0,1484g standar isopropilamina dan pindahkan ke dalam labu takar 250mL. Tambahkan air ultra murni sampai tandanya, dan aduk hingga rata dengan cara dikocok. Pindahkan 10mL larutan di atas ke dalam labu takar 50mL, tambahkan air ultra murni hingga tanda batas, dan aduk rata untuk mendapatkan larutan antara isopropilamina dengan konsentrasi sekitar 118,13mg/L. Pindahkan 1mL, 2mL, 3mL, 5mL, 7mL, dan 10mL larutan isopropilamina antara ke dalam enam labu takar 100mL terpisah, dan saring hingga volumenya dengan air ultra murni. Ini menghasilkan kurva kalibrasi untuk isopropilamina pada rentang konsentrasi sekitar 1,1813mg/L hingga 11,813mg/L.

Timbang 0,1446g standar dimetilamin (sebagai dimetilamin hidroklorida) dan pindahkan ke dalam labu takar 100mL. Tambahkan air ultra murni untuk mengatur volumenya, dan aduk hingga rata dengan cara dikocok. Pindahkan 10mL larutan di atas ke dalam labu takar 50mL, tambahkan air ultra murni hingga tanda batas, dan aduk rata untuk mendapatkan larutan dimetilamin antara dengan konsentrasi sekitar 158,30mg/L.

1.2.2 Persiapan Larutan Sampel

Larutan berair 30% glifosat-dimetilamina (0,3694g/100mL): Encerkan larutan berair 30% glifosat-dimetilamina (0,3694g/100mL) sebanyak 50 kali lipat, lalu masukkan melalui kartrid ekstraksi fase padat C18. Selanjutnya, saring eluat melalui 0,22μm filter jarum suntik berair sebelum digunakan.

800g/L larutan berair glifosat (garam isopropilamina) (0,3753g/100mL): Encerkan larutan berair 800g/L glifosat (garam isopropilamina) (0,3753g/100mL) sebanyak 50 kali lipat, lalu masukkan ke dalam kartrid ekstraksi fase padat C18. Selanjutnya, saring eluat melalui 0,22μm filter jarum suntik berair sebelum digunakan.

1.3 Kondisi Kerja Instrumen

Tabel 1

Kolom	MS-5C-P2, 4,6 × 250mm, 5μm
Kolom penjaga	MS-5CG, 4*30mm
Fase seluler	30mM asam metanasulfonat (MSA)
Laju aliran	1,0mL/menit
Volume injeksi	25μL
Suhu kolom	40°C
Suhu detektor	40°C
Suhu sel	45 °C
Penekan arus	90mA

2.Hasil dan Pembahasan

2.1 Uji Linier

Sampel konsentrasi kurva standar dimetilamina dan isopropilamina yang dibuat pada Bagian 1.2.1 diuji sesuai dengan metode instrumental yang dijelaskan dalam Bagian 1.3. Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut: