Penentuan Kandungan Ion Klorida dalam Admixtures Beton dengan Kromatografi Ion

Korosi baja adalah faktor utama yang memengaruhi daya tahan struktur beton bertulang. Adanya ion klorida dalam beton adalah salah satu penyebab utama korosi baja, dan erosi ion klorida adalah pemicu paling signifikan untuk korosi tersebut. Beton terutama terdiri dari semen, agregat, air campuran, dan bahan tambahan beton. Ion klorida yang terkandung dalam bahan tambahan beton merupakan sumber utama ion klorida dalam beton. Oleh karena itu, mendeteksi ion klorida dalam bahan tambahan beton sangat penting.

Dalam penelitian ini, kromatograf ion Wayeal yang dilengkapi dengan kolom penukar anion NovaChrom HS-5A-P2 digunakan untuk memisahkan ion target dari ion pengganggu lainnya. Metode analitik yang sangat sensitif, tepat, cepat, dan akurat untuk ion klorida dalam bahan tambahan beton telah ditetapkan.

Kata kunci: Kromatografi ion, Bahan tambahan beton, Ion klorida.

1. Metode Eksperimen

1.1 Konfigurasi Instrumen

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Sistem Kromatografi Ion

1.2 Bahan Eksperimen dan Peralatan Tambahan

Larutan Standar Ion Klorida dalam Air: 1000mg/L

Asam nitrat: GR

Sampel: Agen perawatan beton

Filter jarum suntik berbasis air (0,22μm)

Neraca analitik dengan akurasi 0,0001g

Air eksperimen disiapkan oleh sistem pemurnian air ultrapure Wayeal, dengan konduktivitas 18,25 MΩ·cm (pada 25°C).

1.3 Kondisi Uji

Tabel 2 Kondisi Kromatografi Ion

1.4 Perlakuan Awal Sampel

Timbang tepat 0,5g sampel bahan tambahan, akurat hingga 0,1mg. Tempatkan ke dalam tabung sentrifus 50mL, tambahkan 25mL air dan 5 tetes asam nitrat untuk melarutkan sampel. Jika sampel larut dalam air, tambahkan tambahan 25mL air. Vortex untuk mencampur secara menyeluruh dan kemudian biarkan berdiri. Lewatkan sampel melalui kartrid RP pretreatment dan filter jarum suntik sekali pakai 0,22μm sebelum memasukkannya ke dalam kromatograf ion untuk analisis. Pertahankan kondisi analitik yang sama dan lakukan uji blanko.

2. Hasil dan Diskusi

2.1 Uji Linier

Serangkaian larutan kerja standar ion klorida dengan konsentrasi 1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L, dan 8mg/L secara berurutan dipipet. Mengikuti kondisi analitik yang ditentukan dalam Bagian 1.3, kromatogram tumpang tindih untuk kurva standar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Persamaan linier ditunjukkan pada Tabel 3. Di bawah kondisi kromatografi ini, kurva kalibrasi ion klorida menunjukkan koefisien korelasi (R) lebih besar dari 0,999, yang menunjukkan linearitas yang sangat baik.

Gbr 1 Kromatogram Tumpang Tindih Kurva Standar

Gbr 2 Kurva Standar Ion Klorida

Tabel 3 Persamaan Linier Kurva Standar

2.2 Batas Deteksi

Menurut “GB/T 8077-2023 Metode Uji untuk Keseragaman Bahan Tambahan Beton”, batas deteksi ion klorida dengan kromatografi ion adalah 0,01mg/L. Dalam metode ini, rasio sinyal-ke-noise untuk ion klorida pada 0,01mg/L secara signifikan lebih besar dari 3, yang memenuhi persyaratan sensitivitas standar nasional. Rasio sinyal-ke-noise untuk batas deteksi ion klorida tercantum dalam Tabel 4, dan kromatogram yang sesuai ditunjukkan pada Gambar 3.

Tabel 4 Rasio Sinyal-ke-Noise Batas Deteksi Ion Klorida

Gbr 3 Kromatogram Batas Deteksi Ion Klorida

2.3 Uji Sampel

2.3.1 Uji Kandungan Sampel

Di bawah kondisi analitik yang ditentukan dalam Bagian 1.3, uji paralel dilakukan pada sampel yang telah diolah sebelumnya yang dijelaskan dalam Bagian 1.4. Hasilnya menunjukkan reproduktifitas sampel yang baik. Kromatogram sampel paralel ditunjukkan pada Gambar 4 dan 5, dan kandungan ion klorida yang diperoleh dalam sampel disajikan dalam Tabel 5.

Gbr 4 Kromatogram Uji Ion Klorida untuk Sampel Paralel 1 Agen Perawatan

Gbr 5 Kromatogram Uji Ion Klorida untuk Sampel Paralel 2 Agen Perawatan

Tabel 5 Analisis Hasil Sampel

Catatan: ① Hasil uji telah dikoreksi untuk nilai blanko; ② Variabilitas dapat terjadi antara hasil yang diperoleh menggunakan metode yang berbeda atau di berbagai laboratorium.

2.3.2 Batas Ulang Sampel

Menurut persyaratan standar nasional, batas ulang untuk pengujian sampel harus sesuai dengan spesifikasi dalam Tabel 6 di bawah ini:

Tabel 6 Persyaratan Batas Ulang Sampel

Berdasarkan data uji sampel pada Bagian 2.3.1, batas ulang untuk agen perawatan dihitung sebagai |0.0487% – 0.0469%| = 0.0018%, yang kurang dari 0.02% dan sesuai dengan persyaratan standar nasional.

2.3.3 Uji Ulang Sampel

Di bawah kondisi uji kerja yang ditentukan dalam Bagian 1.3, uji ulang dilakukan pada sampel yang telah diolah sebelumnya yang dijelaskan dalam Bagian 1.4. Kromatogram tumpang tindih yang diperoleh dari beberapa injeksi ditunjukkan pada Gambar 6 dan 7. Hasil uji disajikan dalam Tabel 7, yang menunjukkan bahwa standar deviasi relatif (RSD) dari luas puncak untuk ion klorida dalam uji ulang berkisar dari 0,238% hingga 0,243%, dan RSD dari waktu retensi berkisar dari 0,015% hingga 0,028%. Hasilnya dapat diandalkan, menunjukkan pengulangan yang baik.

Gbr 6 Kromatogram Tumpang Tindih Ion Klorida untuk Agen Perawatan Sampel Paralel 1 (6 Injeksi)

Gbr 7 Kromatogram Tumpang Tindih Ion Klorida untuk Agen Perawatan Sampel Paralel 2 (6 Injeksi)

Tabel 7 Hasil Ulang Sampel

3. Kesimpulan

Percobaan ini mengacu pada metode kromatografi ion yang ditentukan dalam standar GB/T 8076-2025 "Bahan Tambahan Beton" yang akan datang. Hasil percobaan menunjukkan bahwa untuk enam injeksi berturut-turut larutan sampel, RSD waktu retensi berkisar dari 0,015% hingga 0,028%, dan RSD luas puncak berkisar dari 0,238% hingga 0,243%. Metode ini menunjukkan batas deteksi injeksi yang baik dan linearitas yang sangat baik, dengan koefisien korelasi R² sebesar 0,99911. Semua data di atas memenuhi persyaratan metode standar nasional untuk kinerja instrumental. Metode kromatografi ion telah ditetapkan untuk penentuan kandungan ion klorida dalam bahan tambahan beton menggunakan kromatograf ion Waayeal yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas. Setelah perlakuan awal sampel, pemisahan dilakukan pada kolom kromatografi ion, dan kuantifikasi dilakukan menggunakan metode standar eksternal. Pendekatan ini memungkinkan analisis kualitatif dan kuantitatif ion klorida dalam bahan tambahan beton. Metode ini mudah, menunjukkan pengulangan yang baik, dan memenuhi kriteria yang diperlukan untuk sensitivitas, paralelisme, dan batas pengulangan. Ini dapat diadopsi untuk penentuan kandungan ion klorida dalam bahan tambahan beton. Validasi metode kromatografi ion untuk penentuan ion klorida yang ditentukan dalam GB/T 8076-2025 "Bahan Tambahan Beton" yang baru dirilis telah berhasil diselesaikan.