Penentuan BTEX dalam air dengan Wayeal GC6100 Gas Chromatograph

Penentuan BTEX dalam air dilakukan menggunakan kromatograf gas Anhui Instrument GC6100 yang dikonfigurasi dengan detektor ionisasi nyala (FID) dan sampler headspace, sesuai dengan metode standar "Kualitas Air—Penentuan Homolog Benzena—Headspace/Kromatografi Gas" (HJ 1067-2019).

Kata kunci:BTEX, headspace, kromatograf gas, detektor FID, air.

1. Metode Eksperimen

1.1 Konfigurasi Instrumen

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Sistem Kromatograf Gas

1.2 Bahan dan Peralatan Eksperimen

Larutan stok standar 8 BTEX dalam metanol (1000μg/mL): Disiapkan dari bahan referensi bersertifikasi yang diperoleh secara komersial. Disimpan dalam keadaan tertutup rapat dan terlindung dari cahaya pada suhu di bawah 4°C.

Larutan standar kerja 8 BTEX dalam metanol (50μg/mL): Pipet 500μL larutan stok standar diencerkan menjadi 10mL dengan air. Larutan ini disiapkan segar sebelum digunakan.

Metanol: Tingkat Kromatografi

Natrium klorida: GR (Panaskan pada suhu 500°C - 550°C selama 2 jam sebelum digunakan. Dinginkan hingga suhu ruangan dan simpan dalam desikator).

Gas pembawa: Nitrogen kemurnian tinggi

Generator hidrogen

Generator udara

Sampler Headspace Otomatis Penuh dengan akurasi kontrol suhu ±1°C.

Vial headspace: Vial headspace kaca (20mL).

1.3 Kondisi Uji

1.3.1 Kondisi Referensi Sampler Headspace

Suhu pemanasan: 80°C

Waktu pemanasan: 30 menit

Suhu katup injeksi: 100°C

Suhu saluran transfer: 100°C

Volume injeksi: 1.0mL (loop sampel)

1.3.2 Kondisi Referensi Kromatografi Gas

Kolom: Kolom kapiler lilin, 30m×0.32 mm×0.5μm

Pemrograman suhu: 40°C (tahan 5 menit) → 5°C/menit → 90°C (tahan 5 menit)

Laju aliran kolom: 2mL/menit

Suhu port injeksi: 200℃

Suhu detektor: 250°C

Laju aliran udara: 300mL/menit

Laju aliran hidrogen: 40mL/menit

Laju Aliran Pengisi: 25 mL/menit

Injeksi split: rasio split 10:1

1.4 Persiapan Larutan

1.4.1 Standar Kalibrasi Linier BTEX

Persiapan standar kalibrasi: Tambahkan 3g natrium klorida ke masing-masing dari tujuh vial headspace terlebih dahulu. Kemudian, tambahkan secara berurutan 10.0mL, 10.0mL, 10.0mL, 9.8mL, 9.6mL, 9.2mL, dan 7.6mL air, diikuti dengan penambahan berurutan 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL, dan 2.40mL larutan kerja standar menggunakan pipet. Ini menyiapkan seri standar dengan konsentrasi senyawa target 0.025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L, dan 12mg/.

1.4.2 Standar LOD BTEX (0.025μg/mL)

Pipet volume yang sesuai dari larutan kerja standar BTEX (50μg/mL) dan encerkan dengan air untuk menyiapkan standar LOD pada konsentrasi 0.025μg/mL.

2. Hasil dan Diskusi

2.1 Analisis Kualitatif dengan Perbandingan Standar

Gbr 1 Kromatogram Kosong

Gbr 2 Kromatogram Larutan Standar BTEX (1μg/mL)

Tabel 2 Parameter Kromatografi Larutan Standar BTEX (1μg/mL)

Catatan: Seperti yang ditunjukkan pada kromatogram di atas, resolusi antara semua komponen BTEX lebih besar dari 1.5, yang memenuhi persyaratan untuk tujuan analitik.

2.2 Linearitas

Gbr 3 Kurva Standar BTEX dan Koefisien Korelasi

Catatan: Konsentrasi kurva kerja standar untuk analisis BTEX dalam pengujian ini adalah 0.025μg/mL、0.100μg/mL、0.250μg/mL、1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Semua komponen dalam larutan standar BTEX menunjukkan linearitas yang sangat baik, dengan koefisien korelasi (R) lebih besar dari 0.999, memenuhi persyaratan untuk aplikasi analitik.

2.3 Presisi

Gbr 4 Kromatogram Larutan Standar BTEX (0.025μg/mL)

Gbr 5 Kromatogram Larutan Standar BTEX (2μg/mL)

Gbr 6 Kromatogram Larutan Standar BTEX (10μg/mL)

Tabel 3 Hasil Presisi untuk BTEX dalam Air

Catatan: Enam penentuan duplikat dilakukan pada sampel standar campuran BTEX pada tingkat konsentrasi 0.025μg/mL, 2μg/mL, dan 10μg/mL. Simpangan standar relatif (RSD) yang diperoleh adalah 0–3.9%, 1.1–2.5%, dan 1.4–2.2%, secara berurutan. Simpangan relatif dari puncak kromatografi untuk semua senyawa memenuhi persyaratan standar.

2.4 Batas Deteksi

Gbr 7 Kromatogram Standar LOD BTEX (0.025μg/mL)

Tabel 4 LOD dan LOQ untuk Setiap Senyawa BTEX

Larutan standar BTEX (0.025 μg/mL) disuntikkan berulang kali sebanyak 8 kali. Berdasarkan perhitungan, ketika volume sampel adalah 10.0 mL, LOD metode ini berkisar dari 1μg/L hingga 2μg/L, dan LOQ berkisar dari 4μg/L hingga 8μg/L, yang memenuhi persyaratan standar.

2.5 Pengujian Sampel

Gbr 8 Kromatogram Sampel Air Permukaan

Sebanyak 3g natrium klorida ditambahkan terlebih dahulu ke vial headspace. Kemudian pipet 10mL sampel air permukaan ke dalam vial, yang segera disegel dan dikocok perlahan untuk dicampur. Setelah analisis, BTEX tidak terdeteksi dalam sampel air permukaan.

2.6 Uji Pemulihan Spike

Gbr 9 Kromatogram Sampel Air Permukaan yang Di-spike

Tabel 5 Pemulihan Spike Air Permukaan

Sampel air permukaan yang di-spike 0.5μg/mL dianalisis dalam enam duplikat, menghasilkan rentang pemulihan spike 99.0% hingga 107.4%.

3. Kesimpulan

Analisis dilakukan dengan menggunakan kromatograf gas Wayeal GC6100 yang dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala (FID) dan autosampler headspace untuk penentuan BTEX dalam air. Hasil eksperimen menunjukkan bahwa resolusi antara semua puncak komponen BTEX melebihi 1.5, memenuhi persyaratan untuk aplikasi analitik. Kurva kerja standar untuk BTEX, yang mencakup rentang konsentrasi 0.025-12μg/mL, menunjukkan linearitas yang sangat baik dengan koefisien korelasi (R) lebih besar dari 0.999, memenuhi persyaratan untuk aplikasi analitik. Semua parameter validasi—termasuk presisi, LOD, LOQ, dan hasil pemulihan spike—sesuai dengan spesifikasi standar, mengkonfirmasi kesesuaian metode untuk penentuan BTEX yang andal dalam sampel air.