Penentuan senyawa BTEX di udara sekitar dengan menggunakan GC6100 Gas Chromatograph
Senyawa BTEX(atau homolog benzena) mengacu pada benzena dan turunannya, yang terutama mencakup senyawa organik aromatik seperti benzena, toluena, etilbenzen, dan xylene (BTEX).Bahan-bahan ini banyak ditemukan dalam produksi industri., knalpot kendaraan, bahan konstruksi (misalnya, cat, pelapis, perekat), dan produk penggunaan sehari-hari.Benzena telah diklasifikasikan sebagai karsinogen Grup 1 oleh International Agency for Research on Cancer (IARC)Paparan jangka panjang dapat menyebabkan gangguan hematopoetik termasuk anemia aplastik dan leukemia, sementara juga menyebabkan kerusakan parah pada sistem saraf pusat, sistem reproduksi,dan perkembangan janinPercobaan ini merujuk pada "Tentukan Senyawa BTEX di Udara Lingkungan dengan Adsorpsi Karbon Aktif/Karbon Disulfida Desorpsi-Kromatografi Gas" (HJ 584-2010),menggunakan Wayeal ′s GC6100 kromatograf gas dilengkapi dengan detektor FID untuk analisis senyawa seri benzena di udara sekitar.
Kata kunci:Senyawa BTEX, kromatograf gas, detektor FID, udara sekitar.
1Metode percobaan
1.1 Konfigurasi instrumen
Tabel 1 Daftar konfigurasi kromatograf gas
|
Tidak, tidak.
|
Modular
|
Qty
|
|
1
|
GC6100 Kromatogaf gas
|
1
|
|
2
|
Detektor FID
|
1
|
|
3
|
ALS6100 Autosampler
|
1
|
1.2 Bahan percobaan dan peralatan bantu
Larutan baku standar dari senyawa 8 seri benzena dalam karbon disulfida ((100μg/mL)
Karbon disulfida: kelas GC
Nitrogen
Generator hidrogen
Generator udara
1.3 Kondisi pengujian
Kolom kromatografi: Kolom GC Kapileri Lilin, 30m × 0,32mm × 0,5μm
Program suhu: suhu kolom awal: 50°C (tahan selama 5 menit); laju ramp: 5°C/menit → 90°C (tahan selama 1 menit)
Gas pembawa: nitrogen kemurnian tinggi (N2)
Tingkat aliran kolom: 3 mL/menit
Suhu masuk: 250°C
Suhu detektor: 250°C
Tingkat aliran udara: 300 mL/menit
Tingkat aliran hidrogen: 40 mL/menit
Tingkat aliran gas makeup: 25 ml/menit
Volume injeksi: 1μL
Mode suntikan: Injeksi Split, Split Ratio 5:1
1.4 Persiapan larutan
1.4.1 Solusi Kerja Standar Linear untuk Senyawa Seri Benzene
Secara akurat pipet larutan baku seri benzena (100μg/mL) dan encerkan dengan karbon disulfida untuk menyiapkan larutan kerja standar dengan konsentrasi massa 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL,10μg/mL, 20μg/mL, dan 50μg/mL, masing-masing.
1.4.2 Larutan LOD dari Senyawa Seri Benzena (0,1μg/mL)
Dengan tepat pipet larutan standar seri benzena (0,5 μg/mL), larut dan encerkan dengan karbon disulfida untuk mempersiapkan larutan batas deteksi (LOD) pada konsentrasi 0,1 μg/mL.
2Hasil dan Diskusi
2.1 Analisis Kualitatif Sampel Standar
Gambar 1 Kromatogram kosong dari Reagen Karbon Disulfida
Gambar 2 Kromatogram larutan standar seri benzena (10μg/mL)
Tabel 2 Parameter kromatografi untuk larutan standar seri benzena (10μg/mL)
| Senyawa |
Waktu penyimpanan (menit) |
Daerah puncak |
Nomor Plat Teoritis |
Resolusi |
| Benzena |
3.122 |
32.671 |
12073 |
16.664 |
| Toluene |
5.171 |
34.550 |
24441 |
19.847 |
| Ethylbenzene |
7.755 |
35.355 |
58681 |
1.756 |
| p-Xylene |
7.979 |
35.200 |
62781 |
1.591 |
| m-Xylene |
8.182 |
35.674 |
66438 |
8.021 |
| Isopropilbenzen |
9.212 |
35.428 |
80327 |
2.453 |
| o-Xylene |
9.526 |
35.652 |
91419 |
18.495 |
| Stiren |
11.780 |
35.448 |
160231 |
N/A |
Catatan: Seperti yang ditunjukkan pada kromatogram di atas, resolusi puncak kromatografi dari setiap senyawa benzena lebih besar dari 1.5, yang memenuhi persyaratan analisis eksperimental.
2.2 Kemungkinan diulang
Gambar 3 Kromatogram Kemungkinan Ulang dari larutan standar seri Benzene (10μg/mL)
Tabel 3 Parameter Repeatability Kromatografi untuk Benzene
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
Benzena
|
3.121 |
32.320 |
| 2 |
3.121 |
32.395 |
| 3 |
3.123 |
32.715 |
| 4 |
3.123 |
32.244 |
| 5 |
3.122 |
32.180 |
| 6 |
3.123 |
32.558 |
| Rata-rata |
N/A |
3.122 |
32.402 |
| RSD (%) |
N/A |
0.031 |
0.622 |
Tabel 4 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk Toluen
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
Toluene
|
5.171 |
34.269 |
| 2 |
5.170 |
34.237 |
| 3 |
5.172 |
34.647 |
| 4 |
5.172 |
34.225 |
| 5 |
5.170 |
34.178 |
| 6 |
5.173 |
34.513 |
| Rata-rata |
N/A |
5.171 |
34.345 |
| RSD (%) |
N/A |
0.023 |
0.551 |
Tabel 5 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk Ethylbenzene
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
Ethylbenzene
|
7.755 |
34.984 |
| 2 |
7.756 |
34.960 |
| 3 |
7.756 |
35.422 |
| 4 |
7.757 |
34.936 |
| 5 |
7.756 |
34.761 |
| 6 |
7.756 |
35.345 |
| Rata-rata |
N/A |
7.756 |
35.068 |
| RSD (%) |
N/A |
0.008 |
0.735 |
Tabel 6 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk p-Xylene
|
Tidak, tidak.
|
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
p-Xylene
|
7.981 |
34.849 |
| 2 |
7.980 |
34.898 |
| 3 |
7.980 |
35.271 |
| 4 |
7.981 |
34.845 |
| 5 |
7.980 |
34.700 |
| 6 |
7.981 |
35.356 |
| Rata-rata |
N/A |
7.980 |
34.970 |
| RSD (%) |
N/A |
0.007 |
0.687 |
Tabel 7 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk m-Xylene
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
m-Xylene
|
8.183 |
35.231 |
| 2 |
8.182 |
35.284 |
| 3 |
8.184 |
35.731 |
| 4 |
8.183 |
35.270 |
| 5 |
8.183 |
35.218 |
| 6 |
8.184 |
35.682 |
| Rata-rata |
N/A |
8.183 |
35.403 |
| RSD (%) |
N/A |
0.009 |
0.670 |
Tabel 8 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk Isopropilbenzen
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
Isopropilbenzen
|
9.213 |
35.047 |
| 2 |
9.214 |
35.062 |
| 3 |
9.215 |
35.517 |
| 4 |
9.215 |
34.978 |
| 5 |
9.213 |
34.860 |
| 6 |
9.214 |
35.397 |
| Rata-rata |
N/A |
9.214 |
35.143 |
| RSD (%) |
N/A |
0.010 |
0.728 |
Tabel 9 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk o-Xylene
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
o-Xylene
|
9.527 |
35.342 |
| 2 |
9.527 |
35.329 |
| 3 |
9.529 |
35.769 |
| 4 |
9.527 |
35.251 |
| 5 |
9.526 |
35.112 |
| 6 |
9.527 |
35.658 |
| Rata-rata |
N/A |
9.527 |
35.410 |
| RSD (%) |
N/A |
0.010 |
0.710 |
Tabel 10 Parameter Repeatabilitas Kromatografi untuk Stiren
| Tidak, tidak. |
komponen |
Waktu Penyimpanan |
Daerah puncak |
| 1 |
Stiren
|
11.782 |
35.182 |
| 2 |
11.783 |
35.346 |
| 3 |
11.783 |
35.659 |
| 4 |
11.783 |
35.091 |
| 5 |
11.782 |
35.147 |
| 6 |
11.782 |
35.553 |
| Rata-rata |
N/A |
11.782 |
35.330 |
| RSD (%) |
N/A |
0.005 |
0.659 |
Catatan: Larutan standar seri benzena (10μg/ml) disuntikkan enam kali berulang kali.dan nilai RSD dari daerah puncak semuanya di bawah 00,74%, menunjukkan kemampuan mengulangi yang sangat baik.
2.3 Linearitas
Gambar 4 kurva kalibrasi dan koefisien korelasi untuk senyawa seri benzen
Catatan: Standar kalibrasi untuk senyawa seri benzena dalam uji ini adalah 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL, dan 50μg/mL.Semua komponen target dalam solusi standar seri benzena menunjukkan linearitas yang sangat baik, dengan koefisien korelasi (R2) > 0.999, sepenuhnya memenuhi persyaratan analisis.
2.4 Batas Deteksi
Rumus perhitungan:
ρ=(W-W0) ×V / Vdan
ρ:Konsentrasi massa senyawa target di udara, mg/m³.
W: konsentrasi massa dalam larutan desorpsi sampel (dari kurva kalibrasi), μg/mL.
W₀:konsentrasi massa dalam larutan desorpsi kosong (dari kurva kalibrasi), μg/mL.
V: Volume larutan desorpsi, mL.
Vnd: Volume pengambilan sampel pada kondisi standar (101,325 kPa, 273,15K), L.
Gambar 5 Kromatogram Benzena
Pesan Anda harus antara 20-3.000 karakter!
