Penentuan Senyawa BTEX dalam Udara Ambien Menggunakan Kromatograf Gas GC6100

Senyawa BTEX (atau homolog benzena) mengacu pada benzena dan turunannya, yang terutama mencakup senyawa organik aromatik seperti benzena, toluena, etilbenzena, dan xilena (BTEX). Zat-zat ini banyak terdapat dalam produksi industri, knalpot kendaraan, bahan konstruksi (misalnya, cat, pelapis, perekat), dan produk sehari-hari. Senyawa BTEX dicirikan oleh volatilitas tinggi dan toksisitas yang signifikan. Terutama, benzena telah diklasifikasikan sebagai karsinogen Grup 1 oleh Badan Internasional untuk Penelitian Kanker (IARC). Paparan yang berkepanjangan dapat menyebabkan gangguan hematopoietik termasuk anemia aplastik dan leukemia, serta menyebabkan kerusakan parah pada sistem saraf pusat, sistem reproduksi, dan perkembangan janin. Percobaan ini mengacu pada "Penentuan Senyawa BTEX dalam Udara Ambien dengan Adsorpsi Karbon Aktif/Desorpsi Karbon Disulfida-Kromatografi Gas" (HJ 584-2010), menggunakan kromatograf gas GC6100 Wayeal yang dilengkapi dengan detektor FID untuk analisis senyawa seri benzena dalam udara ambien.

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatograf Gas

• Larutan stok standar 8 senyawa seri benzena dalam karbon disulfida (100μg/mL)
• Karbon disulfida: kelas GC
• Nitrogen
• Generator hidrogen
• Generator udara

• Kolom Kromatografi: Kolom GC Kapiler Lilin, 30m×0.32mm×0.5μm
• Program Suhu: Suhu kolom awal: 50°C (tahan selama 5 menit); Laju ramp: 5°C/menit -> 90°C (tahan selama 1 menit)
• Gas Pembawa: Nitrogen kemurnian tinggi (N₂)
• Laju aliran kolom: 3mL/menit
• Suhu masuk: 250°C
• Suhu detektor: 250°C
• Laju aliran udara: 300mL/menit
• Laju aliran hidrogen: 40mL/menit
• Laju aliran gas makeup: 25mL/menit
• Volume injeksi: 1μL
• Mode injeksi: Injeksi Terpisah, Rasio Terpisah 5:1

Pipet secara akurat larutan stok standar seri benzena (100μg/mL), dan encerkan dengan karbon disulfida untuk menyiapkan larutan kerja standar dengan konsentrasi massa 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL, dan 50μg/mL, masing-masing.

Pipet secara akurat larutan standar seri benzena (0,5μg/mL), larutkan dan encerkan dengan karbon disulfida untuk menyiapkan larutan batas deteksi (LOD) pada konsentrasi 0,1μg/mL.

Gbr 1 Kromatogram Kosong Reagen Karbon Disulfida

Gbr 2 Kromatogram Larutan Standar Seri Benzena (10μg/mL)

Tabel 2 Parameter Kromatografi untuk Larutan Standar Seri Benzena (10μg/mL)

Gbr 3 Kromatogram Keterulangan Larutan Standar Seri Benzena (10μg/mL)

Tabel 3 Parameter Keterulangan Kromatografi untuk Benzena

Tabel 4 Parameter Keterulangan Kromatografi untuk Toluena

Gbr 4 Kurva Kalibrasi dan Koefisien Korelasi untuk Senyawa Seri Benzena

Rumus Perhitungan:

ρ =(W-W0)×V / Vnd

ρ: Konsentrasi massa senyawa target di udara, mg/m³.

W: Konsentrasi massa dalam larutan desorpsi sampel (dari kurva kalibrasi), μg/mL.

W₀: Konsentrasi massa dalam larutan desorpsi kosong (dari kurva kalibrasi), μg/mL.

V: Volume larutan desorpsi, mL.

Vₙd: Volume pengambilan sampel pada kondisi standar (101,325 kPa, 273,15K), L.

Gbr 5 Kromatogram Benzena

Larutan standar seri benzena (0,1μg/mL) disuntikkan delapan kali berulang kali, dan hasilnya disubstitusikan ke dalam rumus untuk perhitungan. Dengan volume pengambilan sampel 10L, batas deteksi (MDL) berkisar dari 0,86×10⁻³ hingga 1,35×10⁻³ mg/m³, dan batas kuantifikasi yang lebih rendah (LLOQ) adalah 3,45×10⁻³ hingga 5,4×10⁻³ mg/m³, sesuai dengan persyaratan standar.

3. Kesimpulan

Metode ini menggunakan Kromatograf Gas GC6100 Wayeal yang dilengkapi dengan detektor FID untuk analisis senyawa seri benzena dalam udara ambien. Hasil eksperimen menunjukkan bahwa resolusi puncak kromatografi dari setiap senyawa benzena lebih besar dari 1,5, yang memenuhi persyaratan analisis eksperimen. Larutan standar senyawa benzena (10μg/mL) disuntikkan enam kali, dan nilai RSD dari waktu retensi setiap senyawa benzena semuanya kurang dari 0,040%, sedangkan nilai RSD dari luas puncak adalah 0,74%, menunjukkan keterulangan yang baik. Ketika konsentrasi kurva kerja standar benzena adalah 0,5-50μg/mL, linearitas setiap komponen dalam larutan standar benzena baik, dengan koefisien korelasi linier > 0,999, memenuhi persyaratan analisis eksperimen. Batas deteksi dan hasil batas kuantifikasi yang lebih rendah dari metode ini sesuai dengan persyaratan standar, mengkonfirmasi kesesuaiannya untuk analisis senyawa seri benzena dalam udara ambien.

4. Perhatian

Pelarut dan sampel standar yang digunakan dalam percobaan adalah senyawa beracun dan berbahaya. Persiapan larutan dan pra-perlakuan sampel harus dilakukan di lemari asam. Saat beroperasi, peralatan pelindung laboratorium harus dikenakan sesuai dengan peraturan untuk menghindari kontak dengan kulit dan pakaian.