Penentuan Bisfenol A dalam air minum menggunakan Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

Bisphenol A (BPA), bahan kimia yang banyak digunakan dalam produksi plastik polikarbonat dan resin epoksi, diam-diam terdapat dalam berbagai barang sehari-hari.—mulai dari botol air mineral, pelapis kaleng makanan hingga struk belanja. Namun, bahan yang memberikan kemudahan ini, telah dikonfirmasi oleh penelitian sebagai bahan yang berpotensi mengganggu endokrin karena struktur kimianya mirip dengan estrogen manusia. Paparan jangka panjang atau berlebihan dapat mengganggu fungsi hormonal normal, menimbulkan potensi risiko terhadap perkembangan masa kanak-kanak, kesehatan reproduksi, dan bahkan sistem metabolisme. Untuk menjaga kesehatan masyarakat dan keselamatan lingkungan, kerangka peraturan yang ketat untuk bisphenol A telah ditetapkan di seluruh dunia. Di Tiongkok,"Standar Kualitas Air Minum"(GB 5749-2022) menetapkan bahwa kandungannya tidak boleh melebihi 0,01mg/L, dan batasan ketat juga diberlakukan pada bahan yang bersentuhan dengan makanan dan produk terkait lainnya. Penentuan bisphenol A yang akurat pada tingkat jejak ini adalah kunci regulasi yang efektif.

Dalam percobaan ini, sistem spektrometri massa tandem kromatografi cair Wayeal LCMS-TQ9200 digunakan untuk menentukan kandungan bisphenol A dalam air minum. Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada uji kesesuaian sistem, bentuk puncak memuaskan dan linearitas baik, memenuhi persyaratan percobaan. Untuk larutan kerja standar bisphenol A, enam suntikan berturut-turut menghasilkan deviasi waktu retensi kurang dari 1% dan deviasi area puncak kurang dari 5%, yang menunjukkan kemampuan pengulangan yang baik. Hasil pengujian seluruh sampel normal. Semua data di atas memenuhi persyaratan metode deteksi kualitatif dan kuantitatif bisphenol A.

Kata kunci:Kromatografi cair-spektrometri massa tandem; bisfenol A; air minum; keamanan kualitas air.

1. Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar Konfigurasi LC-MS/MS

Tabel 1. Daftar konfigurasi instrumen

1.2 Daftar Reagen dan Standar

Tabel 2. Daftar reagen dan standar

1.3 Bahan Percobaan dan Peralatan Penolong

Pembersih ultrasonik;

pengaduk pusaran;

Mesin sentrifugal berkecepatan tinggi.

2. Metode Eksperimen

2.1 Perlakuan Awal Sampel

Kartrid ekstraksi fase padat (SPE) dikondisikan berturut-turut dengan 5mL metanol dan 5mL air murni. Sampel air sebanyak 100mL kemudian dilewatkan melalui kartrid SPE dengan laju aliran 3–5mL/menit. Setelah pemuatan selesai, sisa kelembapan dalam kartrid terkuras. Analit dielusi dengan 10mL metanol dalam dua bagian, dengan laju aliran eluen dikontrol sekitar 1 tetes per 3 detik. Eluat dikumpulkan dalam tabung reaksi kaca dan diuapkan hingga hampir kering di bawah aliran nitrogen dalam suhu 50°C pemandian air. Residunya dilarutkan menjadi 1,0 mL dengan larutan metanol 50%, dicampur dengan pusaran, dan kemudian siap untuk dianalisis.

Ketika konsentrasi bisphenol A dalam sampel air tinggi, analisis injeksi langsung dapat dilakukan.

2.2 Kondisi Eksperimen

2.2.1 Kondisi HPLC

Kolom kromatografi: C18, 2.6μm, 2.1×100mm;

Fase gerak: Fase A: larutan amonium hidroksida 0,1%; Fase B: metanol;

Laju aliran: 0,3mL/menit;

Suhu kolom: 40°C;

Volume injeksi: 3µL.

2.2.2 Kondisi Spektrometer Massa

Tabel 3. Parameter Sumber Ion Spektrometri Massa

3. Hasil Percobaan

3.1 Uji Kesesuaian Sistem

Hasil uji kesesuaian sistem menunjukkan bahwa puncak target menunjukkan bentuk puncak yang baik dan tidak ada puncak yang mengganggu di sekitarnya sehingga memenuhi persyaratan percobaan.

Gambar 1 Kromatogram bisphenol Larutan kerja standar (5ng/mL)

3.2 Rentang Linier

Larutan standar bisphenol A digunakan untuk menyiapkan kurva kalibrasi bertahap dengan larutan kerja konsentrasi menengah. Kisaran linier bisphenol A adalah 0,5–100ng/mL, dengan huruf R²lebih besar dari 0,999, menunjukkan hubungan linier yang baik.

Tabel 4. Rentang Linier Bisphenol A

Gambar 2. Kurva kalibrasi standar bisphenol A

3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi

Dalam metode ini, 0,2ng/mL dan 0,5ng/mL digunakan masing-masing sebagai batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ) untuk larutan standar bisphenol A. Rasio sinyal terhadap kebisingan yang sesuai adalah 29,39 dan 86,38, yang masing-masing lebih besar dari 3 dan 10, sehingga memenuhi persyaratan sensitivitas percobaan.

Tabel 5. Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi Senyawa

Gambar 3. Kromatogram arus ion bisphenol A pada LOD dan LOQ

3.4 Uji Presisi

Larutan Bisphenol A pada tiga tingkat konsentrasi (rendah, sedang, dan tinggi) disiapkan. Setiap larutan disuntikkan enam kali berturut-turut untuk membandingkan penyimpangan waktu retensi dan luas puncak. Hasilnya ditunjukkan pada tabel di bawah ini. Deviasi waktu retensi bisphenol A kurang dari 1%, dan deviasi luas puncak kurang dari 5%, sehingga memenuhi persyaratan percobaan.

Tabel 6 Uji Presisi Bisphenol A

Gambar 4 Uji Presisi Bisphenol A pada Konsentrasi Rendah, Sedang, dan Tinggi (n=6)

3.5 Uji Sampel

Air murni yang tersedia secara komersial dan air keran kota diambil dan diuji sesuai dengan metode pra-perawatan yang dijelaskan di atas. Setelah injeksi sampel dan analisis, bisphenol A tidak terdeteksi di kedua jenis air.

Gambar 5. Kromatogram Bisphenol A dalam Sampel Air Murni yang Tersedia Secara Komersial

Gambar 6 Kromatogram Bisphenol A dalam Sampel Air Keran Kota

4. Kesimpulan

Metode ini menggunakan sistem spektrometri massa tandem kromatografi cair Wayeal LCMS-TQ9200 untuk penentuan kandungan bisphenol A dalam air minum.

Data percobaan menunjukkan bahwa metode ini menghasilkan puncak kromatografi dengan simetri yang baik dan tanpa tailing. Sensitivitasnya memenuhi persyaratan eksperimental, dan koefisien korelasi linier lebih besar dari 0,999. Selama enam injeksi berturut-turut, deviasi waktu retensi untuk setiap senyawa kurang dari 1% dan deviasi area puncak kurang dari 5%, yang menunjukkan presisi yang baik. Tidak ada bisphenol A yang terdeteksi pada air murni yang tersedia secara komersial atau sampel air keran kota.