Penentuan Anion dan Kation di Air Limbah Minyak dengan Menggunakan Kolom Kromatografi NovaChrom
2026-08-06
Kromatografi ion (IC) menawarkan sensitivitas tinggi dan selektivitas tinggi, memungkinkan penentuan ion beracun dan berbahaya dengan konsentrasi rendah secara akurat dalam air limbah minyak bumi, seperti kation logam berat dan klorida (Cl) konsentrasi tinggi⁻). Teknologi ini memberikan data yang akurat untuk pembuangan air limbah yang sesuai, secara efektif memitigasi risiko lingkungan, dan memastikan bahwa perusahaan memenuhi persyaratan peraturan. Dengan memungkinkan analisis cepat terhadap komposisi ionik dan variasi konsentrasi dalam air limbah, teknik ini memberikan dasar ilmiah untuk menyesuaikan dosis bahan kimia dalam proses pengolahan dan mencegah kerak dan korosi peralatan, yang pada akhirnya berkontribusi terhadap pengurangan biaya dan efisiensi operasional. Dalam penelusuran sumber polusi dan tanggap darurat, kemampuan pendeteksiannya yang berefisiensi tinggi memungkinkan identifikasi sumber kontaminasi secara cepat dan menangkap sinyal mutasi konsentrasi secara real-time, sehingga memberikan waktu kritis untuk tindakan tanggap darurat. Selain itu, teknologi ini dapat menyediakan data yang dapat diandalkan untuk penggunaan kembali air limbah dan pemulihan ion-ion berharga, sehingga mendorong daur ulang sumber daya dan meningkatkan manfaat ekonomi bagi perusahaan.
Dalam penelitian ini, kolom kromatografi NovaChrom dan kromatografi ion Wayeal digunakan untuk penentuan anion dan kation dalam air limbah minyak bumi. Proses pengujiannya sederhana, hasil pengujiannya stabil, dan memenuhi persyaratan pengujian. Penelitian ini memberikan referensi praktis untuk penentuan anion dan kation dalam air limbah minyak bumi dengan metode kromatografi ion.
Kata kunci: kolom kromatografi ion; air limbah minyak bumi; anion; kation; ion halida; strontium; barium; yodium.
1. Eksperimen
1.1 Instrumen dan Reagen
Kromatografi ion: Kromatografi ion wayeal, dilengkapi dengan detektor konduktivitas.
Kolom kromatografi anion: HS-5A-P3, 4.0×250mm;
Kolom pelindung anion: HS-5AG, 4×30mm;
Kolom kromatografi kation: MS-5C-P1, 4.6×250mm;
Kolom pelindung kation: MS-5CG, 4×30mm;
Kartrid pra-perawatan: Kartrid RP, Kartrid Na;
Larutan standar klorida (1000mg/L);
Larutan standar bromida (1000mg/L);
Larutan standar iodida (1000mg/L);
Larutan standar natrium (1000mg/L);
Larutan standar kalium (1000mg/L);
Larutan standar magnesium (1000mg/L);
Larutan standar kalsium (1000 mg/L);
Larutan standar strontium (1000mg/L);
Larutan standar barium (1000mg/L);
Jarum suntik sekali pakai (2mL);
Filter jarum suntik berair (0,45μM);
1.2 Perlakuan Awal Sampel
1.2.1 Perlakuan Awal Sampel untuk Analisis Anion
Sampel pertama kali disaring melalui 0,45μm filter membran berair. Filtratnya kemudian dilewatkan secara berurutan melalui kartrid RP dan kartrid Na untuk pemurnian, dan akhirnya diencerkan 1000 kali lipat dan 50 kali lipat sebelum dianalisis.
1.2.2 Perlakuan Awal Sampel untuk Analisis Kation
Sampel pertama kali disaring melalui 0,45μm filter membran berair. Filtratnya kemudian dilewatkan melalui kartrid RP untuk pemurnian, dan akhirnya diencerkan 500 kali lipat dan 50 kali lipat sebelum dianalisis.
1.3 Kondisi Pengoperasian Instrumen
1.3.1 Kondisi Operasi Analisis Anion
Suhu kolom: 30°C;
Suhu sel konduktivitas: 35°C;
Eluen: 21–elusi gradien KOH 40mM;
Laju aliran: 1.0mL/menit;
Volume injeksi: 25μL
1.3.2 Kondisi Operasi Analisis Kation
Suhu kolom: 40°C;
Suhu sel konduktivitas: 45°C;
Eluen: 12mM MSA (asam metanasulfonat);
Laju aliran: 1.0mL/menit;
Volume injeksi: 25μL
2. Hasil dan Pembahasan
2.1 Pengujian Anion
2.1.1 Kalibrasi Kurva Standar
Tabel 1
|
Gradien Konsentrasi Seri Kurva Standar (mg/L) |
|||||
|
Senyawa |
Kurva Standar 1 |
Kurva Standar 2 |
Kurva Standar 3 |
Kurva Standar 4 |
Kurva Standar 5 |
|
Kl⁻ |
2 |
4 |
10 |
15 |
20 |
|
Br- |
1 |
2 |
3 |
5 |
8 |
|
SAYA⁻ |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
5 |

Gambar 1. Kromatogram Lapisan Larutan Kalibrasi Kurva Standar
Tabel 2. Data Linearitas Anion
|
Menggabungkan |
Persamaan Kalibrasi |
Koefisien Korelasi (R) |
|
Cl‑ |
kamu=20,42722x-1,88512 |
0,99992 |
|
Sdr⁻ |
kamu=7,38112x – 0,41457 |
0,99959 |
|
SAYA- |
kamu=3,71627x – 0,22834 |
0,99980 |
2.1.2 Uji Sampel

Gambar 2. Kromatogram Klorida dalam Sampel Diencerkan 1000 kali lipat

Gambar 3. Kromatogram Bromida dalam Sampel Diencerkan 50 kali lipat

Gambar 4. Kromatogram Iodida dalam Sampel (tanpa pengenceran)
Tabel 3. Hasil Analisis Pengujian Sampel
|
Menggabungkan |
Kl⁻ |
Sdr⁻ |
||||
|
Nama Sampel |
Konsentrasi Terukur (mg/L) |
Faktor Pengenceran |
Konsentrasi Asli (mg/L) |
Konsentrasi Terukur (mg/L) |
Faktor Pengenceran |
Konsentrasi Asli (mg/L) |
|
1 |
11.759 |
1000 |
11.759 |
3.705 |
50 |
185.25 |
|
2 |
11.741 |
1000 |
11.741 |
3.704 |
50 |
185.20 |
|
3 |
11.769 |
1000 |
11.769 |
3.715 |
50 |
185,75 |
|
4 |
11.766 |
1000 |
11.766 |
3.709 |
50 |
185.45 |
|
5 |
11.836 |
1000 |
11.836 |
3.644 |
50 |
182.20 |
|
6 |
11.824 |
1000 |
11.824 |
3.704 |
50 |
185.20 |
|
7 |
11.833 |
1000 |
11.833 |
3.751 |
50 |
187,55 |
|
Rata-rata |
11.79 |
1000 |
11790 |
3.705 |
50 |
185.25 |
|
RSD (%) |
0,337 |
/ |
/ |
0,850 |
/ |
/ |
|
Menggabungkan |
SAYA- |
||
|
Nama Sampel |
Waktu Retensi (mnt) |
Daerah Puncak(μS*s) |
Hasil (mg/L) |
|
1 |
29.920 |
7.363 |
2.043 |
|
2 |
29.910 |
7.393 |
2.051 |
|
3 |
29.953 |
7.363 |
2.043 |
|
Rata-rata |
29.297 |
7.373 |
2.046 |
|
RSD (%) |
0,075 |
0,235 |
0,226 |
Catatan: Karena adanya kotoran yang berlebihan pada sampel yang tidak diencerkan, hanya tiga suntikan yang dilakukan untuk penentuan konsentrasi iodida. RSD waktu retensi klorida dan bromida masing-masing adalah 0,035% dan 0,033%, dan RSD area puncak masing-masing adalah 0,339% dan 0,866%.
2.2 Pengujian Kation
2.2.1 Kalibrasi Kurva Standar
Tabel 4
|
Gradien Konsentrasi Seri Kurva Standar (mg/L) |
||||||
|
Senyawa |
Kurva Standar 1 |
Standar Kurva 2 |
Standar Kurva 3 |
Standar Kurva 4 |
Standar Kurva 5 |
Standar Kurva 5 |
|
Tidak+ |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
|
K+ |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
mg2+ |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Ca2+ |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Sr2+ |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Ba2+ |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |

Gambar 5. Kromatogram Overlaid Larutan Kalibrasi Kurva Standar untuk Kation
Tabel 5 Linearitas Kation
|
Menggabungkan |
Persamaan Kalibrasi |
Koefisien Korelasi (R) |
|
Tidak+ |
kamu=19,07277x+14,37417 |
0,99979 |
|
K⁺ |
kamu=12,52649x – 1,26417 |
1,00000 |
|
mg2+ |
kamu=35,33912x-8,40004 |
0,99975 |
|
Ca²⁺ |
kamu=19,56433x – 1,84130 |
0,99957 |
|
Sr2+ |
kamu=8,81645x-3,48190 |
0,99963 |
|
Ba²⁺ |
kamu=4,38298x – 1,83892 |
0,99973 |
2.2.2 Pengujian Sampel

Gambar 6. Kromatogram Ion Natrium dan Kalsium dalam Sampel Diencerkan 500 kali lipat

Gambar 7. Kromatogram Ion Kalium, Magnesium, Strontium, dan Barium dalam Sampel Diencerkan 50 kali lipat
Tabel 6 Contoh Data Uji
|
Menggabungkan |
Tidak+ |
K+ |
||||
|
Nama Sampel |
Konsentrasi Terukur (mg/L) |
Faktor Pengenceran |
Konsentrasi Asli (mg/L) |
Konsentrasi Terukur (mg/L) |
Faktor Pengenceran |
Konsentrasi Asli (mg/L) |
|
1 |
8.606 |
500 |
4303 |
1.733 |
50 |
86,65 |
|
2 |
8.610 |
500 |
4305 |
1.738 |
50 |
86,90 |
|
3 |
8.571 |
500 |
4285.5 |
1.735 |
50 |
86,75 |
|
4 |
8.727 |
500 |
4363.5 |
1.731 |
50 |
86,55 |
|
5 |
8.668 |
500 |
4334 |
1.733 |
50 |
86,65 |
|
6 |
8.602 |
500 |
4301 |
1.733 |
50 |
86,65 |
|
7 |
8.612 |
500 |
4306 |
1.737 |
50 |
86,85 |
|
Rata-rata |
8.628 |
500 |
4314 |
1.734 |
50 |
86,70 |
|
RSD (%) |
0,337 |
/ |
|
0,144 |
/ |
/ |
|
Menggabungkan |
Sr2+ |
Ba2+ |
||||
|
Nama Sampel |
Konsentrasi Terukur (mg/L) |
Faktor Pengenceran |
Konsentrasi Asli (mg/L) |
Konsentrasi Terukur (mg/L) |
Faktor Pengenceran |
Konsentrasi Asli (mg/L) |
|
1 |
4.854 |
50 |
242.7 |
1.749 |
50 |
87.45 |
|
2 |
4.856 |
50 |
242.8 |
1.779 |
50 |
88,95 |
|
3 |
4.850 |
50 |
242.5 |
1.779 |
50 |
88,95 |
|
4 |
4.830 |
50 |
241.5 |
1.760 |
50 |
88.00 |
|
5 |
4.844 |
50 |
242.2 |
1.768 |
50 |
88.40 |
|
6 |
4.825 |
50 |
241.3 |
1.779 |
50 |
88,95 |
|
7 |
4.866 |
50 |
243.3 |
1.755 |
50 |
87,75 |
|
Rata-rata |
4.846 |
50 |
242.3 |
1.767 |
50 |
88.35 |
|
RSD (%) |
0,301 |
/ |
/ |
0,712 |
/ |
/ |