2025-12-02
Catatan aplikasi ini memperkenalkan penentuan kandungan anion dalam asam sulfat pekat, asam klorida, dan asam nitrat menggunakan kromatografi ion Wayeal.Metode volumetrik kimia tradisional untuk menentukan ion kotoran dalam asam pekat tidak hanya memakan waktu dan kurang dapat diandalkan, tetapi juga semakin tidak memadai untuk pengendalian kualitas asam sulfat, hidroklorat, dan nitrat kemurnian tinggi.dan asam nitrat, mereka menimbulkan bahaya yang signifikan bagi operator dan lingkungan. Oleh karena itu, perlu untuk menetapkan metode analisis instrumental yang nyaman, sensitif, dan dapat diandalkan.Kromatografi ion adalah metode yang disukai untuk menentukan anion anorganikAplikasi ini menetapkan metode injeksi langsung untuk menganalisis anion dalam reagen asam sulfat, asam klorida, dan asam nitrat, dengan kondisi kromatografi yang dioptimalkan.Aplikasi ini telah menetapkan metode injeksi langsung untuk analisis anion dalam asam sulfat, asam klorida, dan asam nitrat reagen, dengan kondisi kromatografi yang dioptimalkan.dan 68% asam nitrat pekat, menunjukkan bentuk puncak yang baik, respon, dan resolusi untuk ion kotoran, sehingga memenuhi persyaratan pengujian.
Kata kunci:Kromatografi ion, asam klorida terkonsentrasi, asam sulfat terkonsentrasi, asam nitrat terkonsentrasi.
1Instrumen dan Reagen
1.1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Ion
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Ion
| Tidak, tidak. | Modular | Qty |
| 1 | IC6600 Kromatograf ion dengan detektor konduktivitas | 1 |
| 2 | AS2800 Autosampler | 1 |
| 3 | SmartLab CDS 2.0 Workstation | 1 |
| 4 | Kolom analisis anion 4.0*250mm | 1 |
1.2 Standar Reagen
Tabel 2 Tabel Daftar Reagen dan Standar
| Tidak, tidak. | Reagen dan Standar | Kemurnian |
| 1 | Ion sulfat dalam air | 1000 mg/L |
| 2 | Ion fosfat dalam air | 1000 mg/L |
| 3 | Ion sulfit dalam air | 1000 mg/L |
| 4 | Ion nitrat dalam air | 1000 mg/L |
| 5 | Ion klorida dalam air | 1000 mg/L |
1.3 Bahan percobaan dan peralatan bantu
0.45μm Saringan filter (diisi sebelumnya/jenis kartrid)
Jarum suntik sekali pakai (5 ml)
2Metode percobaan
2.1 Pra-pengolahan sampel
Timbang jumlah sampel asam sulfat 98%, asam klorida 37% dan asam nitrat 68% secara terpisah ke dalam kolang volumetrik.Hilangkan masing-masing dengan air ultra murni dengan faktor 200 dan buat volume akhir 100 mlSetelah penyaringan melalui saringan air 0,45 μm, sampel siap untuk analisis instrumental.
2.2 Kondisi percobaan
Kondisi kromatografi untuk analisis anion
| Kolom kromatografi | Kolom analisis anion 4.0*250mm | ||
| Eluent | 10-30mmol/L eluasi gradien KOH | ||
| Tingkat Aliran | 10,0 ml/menit | ||
| Waktu Operasi | 45 menit | ||
| Volume suntikan | 25μL | ||
| Suhu Kolom | 35°C | Suhu Sel | 40°C |
| Arus Suppressor | 90mA | ||
3Hasil percobaan.
3.1 Chromatogram Standar
Penentuan anion di semua sampel selesai dalam waktu 45 menit, dengan bentuk puncak yang memuaskan, respon sinyal, dan resolusi, memenuhi persyaratan analisis eksperimental.
![]()
Gambar 1 Kromatogram Terdiri dari Kurva Kalibrasi Standar Campuran
3.2 Jangkauan linier
TMengambil jumlah yang tepat dari setiap larutan standar ion untuk mempersiapkan kurva kalibrasi.Penyimpangan antara hasil deteksi linier dan konsentrasi yang diketahui kurang dari penyimpangan maksimum yang diizinkan, dengan R2 di atas 0.999, menunjukkan linearitas yang baik untuk semua komponen.
Tabel 3 Tabel kisaran linier untuk setiap ion
| Senyawa | Jangkauan linier | Koefisien korelasi linier R |
| Cl− | 0.05-1nm/L | 0.99914 |
| NO3− | 0.02-1mg/L | 0.99910 |
| SO32− | 0.05-1mg/L | 0.99923 |
| SO42− | 00,05-2mg/L | 0.99993 |
| PO43− | 0.05-1mg/L | 0.99923 |
![]()
Gambar 2 Hasil linearitas untuk setiap ion
3.3 Analisis Sampel
3.3.1 Analisis sampel 98% asam sulfat
Test Chromatogram dari 98% sampel asam sulfat diencerkan 200 kali
![]()
Kromatogram uji parsial diperbesar dari sampel 98% asam sulfat diencerkan 200 kali
![]()
| Ion target | Faktor pengenceran | Konsentrasi yang diuji ((mg/L) | Konsentrasi ((mg/L) |
| Cl- | 200 | 0.126 | 25.2 |
| Tidak ada3- | 200 | 0.132 | 26.4 |
| Jadi3Dua. | 200 | ND | ND |
| Jadi4Dua. | 200 | - | - |
| Kantor43- | 200 | ND | ND |
3.3.2 Analisis sampel asam nitrat 68%
Test Chromatogram dari 68% Sampel Asam Nitrat Dilunasi 200 Kali
![]()
Spektrum pengujian yang sebagian diperbesar dari sampel asam nitrat 68% yang diencerkan 200 kali
![]()
| Ion target | Faktor pengenceran | Konsentrasi yang diuji ((mg/L) | Konsentrasi ((mg/L) |
| Cl- | 200 | 0.123 | 24.6 |
| Tidak ada3- | 200 | - | - |
| Jadi3Dua. | 200 | ND | ND |
| Jadi4Dua. | 200 | 0.945 | 189.0 |
| Kantor43- | 200 | ND | ND |
3.3.3 Analisis sampel 37% asam klorida
Test Chromatogram dari 37% sampel asam klorida diencerkan 200 kali
![]()
Spektrum pengujian sebagian diperbesar dari sampel 37% asam klorida diencerkan 200 kali
![]()
| Ion target | Faktor pengenceran | Konsentrasi yang diuji ((mg/L) | Konsentrasi ((mg/L) |
| Aku... | 200 | - | - |
| NO3- | 200 | 0.026 | 5.2 |
| SO32- | 200 | ND | ND |
| SO42- | 200 | 0.164 | 32.8 |
| PO43- | 200 | ND | ND |
3.4 Hasil analisis sampel
Berdasarkan data, dapat disimpulkan bahwa pada faktor pengenceran rendah, metode ini menunjukkan bentuk puncak kromatografi yang baik, dengan koefisien korelasi linier yang semuanya lebih besar dari 0.999Isi sampel adalah sebagai berikut (Catatan: ND menunjukkan tidak terdeteksi, dan "" menunjukkan kelebihan kandungan pada faktor pengenceran saat ini, sehingga tidak mungkin untuk mengukur).
| Nama Sampel | Ion target | Konsentrasi (mg/L) |
| 98% asam sulfat | Cl- | 25.2 |
| Tidak ada3- | 26.4 | |
| Jadi3Dua. | ND | |
| Jadi4Dua. | - | |
| Kantor43- | ND |
| Nama Sampel | Ion target | Konsentrasi (mg/L) |
| 37% asam klorida | Cl- | - |
| Tidak ada3- | 5.2 | |
| Jadi3Dua. | ND | |
| Jadi4Dua. | 32.8 | |
| Kantor43- | ND |
| Nama Sampel | Ion target | Konsentrasi (mg/L) |
| 68% asam nitrat | Cl- | 24.6 |
| Tidak ada3- | - | |
| Jadi3Dua. | ND | |
| Jadi4Dua. | 189.0 | |
| Kantor43- | ND |
4Kesimpulan
Analisis sampel ini menggunakan kromatografi ion Wayeal untuk menentukan kandungan anion dalam asam sulfat dan asam nitrat.Metode ini menjaga pemantauan yang tepat dari persyaratan kontrol kualitas bahkan pada faktor pengenceran rendahPengujian memastikan senyawa asam memenuhi standar yang ditetapkan, meningkatkan kemurnian dan stabilitas produk sambil mencegah kotoran mempengaruhi aplikasi hilir.Hal ini juga mengevaluasi tingkat residu bahan baku, bahan perantara, atau produk sampingan selama produksi, membantu dalam optimasi proses dan peningkatan hasil.
Kirim pertanyaan Anda langsung ke kami