Penentuan Asetat, Format, Klorida, Sulfat, dan Tiosianat dalam Amina Lean dengan Kromatografi Ion Wayeal
2026-07-28
Larutan penyerap amina organik adalah kelas pelarut amina organik yang bersifat basa lemah yang umum digunakan dalam proses kimia seperti penyulingan minyak bumi, pemrosesan gas alam, industri kimia batu bara, dan sintesis amonia, untuk menangkap karbon dioksida dari gas buang, serta untuk menyerap dan menghilangkan pengotor seperti hidrogen sulfida atau karbon dioksida dari gas umpan mentah. Setelah menyerap pengotor, larutan amina diregenerasi dengan pemanasan dan distilasi untuk menghilangkan komponen yang terserap, dan larutan amina yang diregenerasi yang dihasilkan disebut sebagai "larutan amina ramping".
Pelarut penyerap amina organik yang umum digunakan meliputi monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), diisopropanolamina (DIPA), N-metildietanolamina (MDEA), dan campurannya. Di bawah efek sinergis oksigen dan gas asam, senyawa alkanolamina ini mengalami reaksi kimia kompleks, awalnya membentuk aldehida, yang selanjutnya diubah menjadi zat asam seperti asam format dan asam asetat. Spesies asam ini dapat memperburuk korosi peralatan, mengubah tegangan permukaan dan viskositas larutan amina, menyebabkan pembusaan parah di menara absorpsi, dan mengganggu kontak gas–cair. Ion klorida dan tiosianat adalah komponen anionik dari garam tahan panas (HSS) yang ada dalam larutan penyerap amina organik. Jika terakumulasi terus menerus, dapat menyebabkan korosi parah pada material logam peralatan dan berdampak buruk pada kinerja desulfurisasi dan dekarbonisasi larutan amina. Ion sulfat umumnya dimasukkan ke dalam larutan amina oleh zat eksternal seperti sulfur trioksida, yang masuk ke dalam sistem dan bereaksi dengan amina organik. Oleh karena itu, pemantauan konsentrasi garam-garam ini sangat penting untuk menentukan kapan larutan amina memerlukan pemurnian atau penggantian, mengoptimalkan proses regenerasi, dan memverifikasi apakah unit desulfurisasi hulu beroperasi secara efektif, serta mendeteksi potensi kebocoran gas atau terbawanya gas asam dalam sistem.
Dalam penelitian ini, kromatograf ion Wayeal IC6200 yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas dan kolom kromatografi NovaChrom HS-5A-P3 digunakan untuk menentukan konsentrasi ion asetat, format, klorida, sulfat, dan tiosianat dalam sampel. Metode ini memiliki prosedur pra-perlakuan yang sederhana, sensitivitas tinggi, dan linearitas yang baik, memberikan referensi yang berharga untuk penentuan berbagai ion radikal asam dalam industri kimia.
Kata Kunci: Kromatograf ion, Detektor konduktivitas, Asetat, Asam format, Klorida, Sulfat, Tiosianat.
1. Instrumen dan Reagen
1.1 Daftar Konfigurasi Kromatograf Ion
Tabel 1 Daftar Konfigurasi Instrumen
|
No. |
Nama |
Jumlah |
|
1 |
IC6200 Ion Chromatograph |
1 |
|
2 |
AS3100 Autosampler |
1 |
|
Gbr 1 |
SmartLab CDS 2.0 Chromatography Workstation |
1 |
|
4 |
Hydroxide Eluent Generator |
1 |
|
5 |
Anionic Self-Regenerating Membrane Suppressor |
1 |
|
6 |
HS-5A-P3 Hydroxide-System Anion Chromatography Column |
1 |
1.2 Reagen dan Standar
|
No. |
Reagen dan Standar |
Kemurnian |
|
1 |
Larutan standar asetat |
1000mg/L |
|
2 |
Larutan standar format |
1000mg/L |
|
Gbr 1 |
Larutan standar klorida |
1000mg/L |
|
4 |
Larutan standar sulfat |
1000mg/L |
|
5 |
Larutan standar tiosianat |
1000mg/L |
|
6 |
Metanol |
Reagen terjamin (GR) |
1.3 Bahan Percobaan dan Peralatan Bantu
Timbangan analitik (presisi 0,0001 g);
Kartrid pra-perlakuan RP;
Kartrid pra-perlakuan H;
Filter membran polietersulfon (PES) berair (0,45 µm);
Jarum suntik sekali pakai (5mL);
Air ultra murni.
2. Metode Percobaan
2.1 Pra-perlakuan Sampel
Pindahkan 100 μL sampel ke dalam labu ukur 10mL, dan encerkan hingga tanda dengan air ultra murni untuk mendapatkan larutan sampel yang diencerkan 100 kali. Lewatkan larutan sampel asli dan larutan sampel yang diencerkan 100 kali secara berturut-turut melalui kartrid pra-perlakuan RP, kartrid pra-perlakuan H, dan filter membran berair 0,45 μm sebelum analisis instrumental. Sebelum digunakan, kartrid pra-perlakuan RP dikondisikan secara berturut-turut dengan melewatkan 20mL metanol dan 15mL air, dan kemudian dibiarkan setara selama 30 menit. Sebelum digunakan, kartrid pra-perlakuan H dikondisikan dengan melewatkan 15mL air melaluinya, dan kemudian dibiarkan setara selama 30 menit.Kolom kromatografi2.2.1 Kondisi Kromatografi IonKolom kromatografiNovaChrom HS-5A-P3, 4,0 × 250mm
Eluen
Elusi gradien KOH 3–20–65mM
|
Laju aliran |
1mL/menit |
|
Waktu berjalan |
65 menit |
|
Volume injeksi |
Injeksi loop penuh, 25 μL |
|
Suhu kolom |
30 °C |
|
Suhu sel detektor |
30 °C |
|
Detektor |
195mA |
|
Arus supresor |
195mA |
|
Tabel 3 Program Elusi Gradien |
Waktu (menit) |
|
Tipe |
Konsentrasi (mM) |
0
|
Langkah (awal) |
3 |
25 |
|
Langkah |
3 |
Gbr 1 |
|
Langkah |
Penentuan diselesaikan dalam waktu 65 menit. Semua puncak menunjukkan bentuk puncak yang memuaskan, dan setiap analit menunjukkan respons dan resolusi yang baik, memenuhi persyaratan untuk analisis eksperimental. |
Gbr 1 |
|
Langkah |
Penentuan diselesaikan dalam waktu 65 menit. Semua puncak menunjukkan bentuk puncak yang memuaskan, dan setiap analit menunjukkan respons dan resolusi yang baik, memenuhi persyaratan untuk analisis eksperimental. |
65 |
|
Langkah |
Penentuan diselesaikan dalam waktu 65 menit. Semua puncak menunjukkan bentuk puncak yang memuaskan, dan setiap analit menunjukkan respons dan resolusi yang baik, memenuhi persyaratan untuk analisis eksperimental. |
3.1 Kromatogram Standar |
|
3.1 Kromatogram Standar |
Penentuan diselesaikan dalam waktu 65 menit. Semua puncak menunjukkan bentuk puncak yang memuaskan, dan setiap analit menunjukkan respons dan resolusi yang baik, memenuhi persyaratan untuk analisis eksperimental. |
Gbr 1 |
Kromatogram Larutan Standar Anion Campuran
3.2 Rentang Linier
Volume yang sesuai dari larutan kerja standar campuran pada berbagai konsentrasi disuntikkan untuk analisis. Penyimpangan antara hasil kalibrasi linier dan konsentrasi yang diketahui berada dalam batas penyimpangan maksimum yang diizinkan. Koefisien korelasi (R²) semuanya di atas 0,999, menunjukkan linearitas yang baik untuk semua komponen analit.
Tabel 4 Rentang Linier untuk Senyawa TargetSenyawa
Rentang Linier (mg/L)
Koefisien Korelasi (R²)
Asetat
|
0,25–1,2 |
0,99928 |
Format |
|
Klorida |
0,99932 |
Klorida |
|
Kandungan Aktual = Rata-rata Konsentrasi Terukur × Faktor Pengenceran |
0,99932 |
Sulfat |
|
Kromatogram Tumpang Tindih dari Larutan Sampel Asli dalam Enam Injeksi Berurutan untuk Pengujian Pengulangan |
0,99967 |
Tiosianat |
|
4. Kesimpulan |
0,99992 |
Gbr 2 |
|
Hasil ini mengkonfirmasi bahwa sistem kromatografi ion Wayeal yang digunakan dalam metode ini memenuhi persyaratan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif ion asetat, format, klorida, sulfat, dan tiosianat dalam sampel amina ramping, memberikan referensi yang berharga untuk penilaian kualitas larutan amina ramping dalam industri kimia. |
3.3 Hasil Uji Sampel |
Hasil uji pengulangan sampel: |
Gbr 3 Kromatogram Tumpang Tindih dari Larutan Sampel yang Diencerkan 100 Kali dalam Enam Injeksi Berurutan untuk Pengujian Pengulangan
Tabel 5 Hasil Uji Ion Asetat dalam Sampel
Nama Sampel
Waktu Retensi (menit)Luas Puncak (μS·s)
Konsentrasi Terukur (mg/L)
|
Kandungan Aktual (mg/L) |
Sampel 1 |
47,146 |
3,409 |
24,306 |
0,303 |
|
0,304 |
50,8 |
Sampel 2 |
13,313 |
24,196 |
0,518 |
|
0,300 |
51,8 |
Sampel 3 |
13,312 |
24,196 |
0,516 |
|
0,300 |
50,8 |
Sampel 4 |
13,315 |
24,196 |
0,515 |
|
0,304 |
51,5 |
Sampel 5 |
13,312 |
24,196 |
0,508 |
|
0,306 |
51,5 |
Sampel 6 |
13,312 |
24,196 |
0,508 |
|
0,303 |
50,8 |
Rata-rata |
13,311 |
24,196 |
0,514 |
|
0,303 |
51,4 |
RSD (%) |
0,028 |
Sulfat |
105,9 |
|
/ |
Hasil pengujian adalah sebagai berikut: |
Tabel 6 Hasil Uji Ion Format dalam Sampel |
Nama Sampel |
Sulfat |
Sulfat |
Konsentrasi Terukur (mg/L)
|
Kandungan Aktual (mg/L) |
Sampel 1 |
47,146 |
3,409 |
24,306 |
0,303 |
|
0,304 |
58,5 |
Sampel 2 |
16,164 |
24,196 |
0,584 |
|
0,300 |
58,4 |
Sampel 3 |
16,167 |
24,196 |
0,582 |
|
0,300 |
58,1 |
Sampel 4 |
16,163 |
24,196 |
0,581 |
|
0,304 |
58,1 |
Sampel 5 |
0,017 |
24,196 |
Gbr 4 |
|
0,306 |
58,1 |
Sampel 6 |
16,167 |
24,196 |
0,574 |
|
0,303 |
58,1 |
Rata-rata |
16,167 |
24,196 |
0,581 |
|
0,303 |
58,1 |
RSD (%) |
0,017 |
Sulfat |
Gbr 4 |
|
/ |
/ |
Tabel 7 Hasil Uji Ion Klorida dalam Sampel |
Nama Sampel |
Sulfat |
Sulfat |
Konsentrasi Terukur (mg/L)
|
Kandungan Aktual (mg/L) |
Sampel 1 |
47,146 |
3,409 |
24,306 |
0,303 |
|
0,304 |
105,4 |
Sampel 2 |
24,358 |
24,196 |
1,059 |
|
0,300 |
105,6 |
Sampel 3 |
24,363 |
24,196 |
1,059 |
|
0,300 |
105,4 |
Sampel 4 |
0,026 |
24,196 |
Tabel 8 Hasil Uji Ion Sulfat dalam Sampel |
|
0,304 |
105,9 |
Sampel 5 |
24,358 |
24,196 |
1,059 |
|
0,306 |
105,9 |
Sampel 6 |
0,026 |
24,196 |
Tabel 8 Hasil Uji Ion Sulfat dalam Sampel |
|
0,303 |
105,4 |
Rata-rata |
24,359 |
24,196 |
1,059 |
|
0,303 |
105,9 |
RSD (%) |
0,026 |
Sulfat |
Tabel 8 Hasil Uji Ion Sulfat dalam Sampel |
|
/ |
/ |
Hasil pengujian adalah sebagai berikut: |
|
Sulfat |
Sulfat |
65,163
|
Tiosianat |
0,303 |
|
Klorida |
105,9 |
|
Kandungan Aktual = Rata-rata Konsentrasi Terukur × Faktor Pengenceran |
Gbr 4 |
|
Kromatogram Tumpang Tindih dari Larutan Sampel Asli dalam Enam Injeksi Berurutan untuk Pengujian Pengulangan |
Tabel 8 Hasil Uji Ion Sulfat dalam Sampel |
Nama Sampel
Waktu Retensi (menit)Luas Puncak (μS·s)
Konsentrasi Terukur (mg/L)
|
Kandungan Aktual (mg/L) |
Sampel 1 |
47,146 |
3,409 |
0,303 |
|
0,304 |
Rata-rata |
38,347 |
65,142 |
65,142 |
|
0,300 |
RSD (%) |
38,347 |
65,274 |
65,274 |
|
0,300 |
RSD (%) |
38,351 |
65,068 |
65,068 |
|
0,304 |
Sampel 5 |
38,357 |
65,070 |
65,070 |
|
0,306 |
Sampel 6 |
38,341 |
65,347 |
65,347 |
|
0,303 |
Rata-rata |
38,347 |
65,163 |
65,163 |
|
0,303 |
RSD (%) |
0,016 |
Metode ini menggunakan sistem kromatografi ion Wayeal IC6200 yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas untuk penentuan linearitas, pengulangan sampel, dan kandungan sampel ion asetat, format, klorida, sulfat, dan tiosianat. Kromatogram dan data yang diperoleh menunjukkan bahwa metode ini memiliki puncak yang berbentuk baik tanpa ekor untuk semua analit target, dengan sensitivitas yang memenuhi persyaratan standar nasional. Koefisien korelasi linier (R²) untuk semua analit melebihi 0,999, dan pengulangan sampel memuaskan. |
Metode ini menggunakan sistem kromatografi ion Wayeal IC6200 yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas untuk penentuan linearitas, pengulangan sampel, dan kandungan sampel ion asetat, format, klorida, sulfat, dan tiosianat. Kromatogram dan data yang diperoleh menunjukkan bahwa metode ini memiliki puncak yang berbentuk baik tanpa ekor untuk semua analit target, dengan sensitivitas yang memenuhi persyaratan standar nasional. Koefisien korelasi linier (R²) untuk semua analit melebihi 0,999, dan pengulangan sampel memuaskan. |
|
/ |
Tabel 9 |
Hasil Uji Ion Tiosianat dalam Sampel |
Nama Sampel |
Sulfat |
Luas Puncak (μS·s)Konsentrasi Terukur (mg/L)
|
Kandungan Aktual (mg/L) |
Sampel 1 |
47,146 |
3,409 |
0,303 |
|
0,304 |
RSD (%) |
47,150 |
0,306 |
0,306 |
|
0,300 |
Sampel 4 |
47,150 |
0,304 |
0,304 |
|
0,300 |
Sampel 4 |
47,154 |
0,304 |
0,304 |
|
0,304 |
Sampel 5 |
47,158 |
0,306 |
0,306 |
|
0,306 |
Sampel 6 |
47,121 |
0,303 |
0,303 |
|
0,303 |
Rata-rata |
47,146 |
|
|
|
0,303 |
RSD (%) |
0,028 |
|
|
|
/ |
Hasil pengujian adalah sebagai berikut: |
Ion |
Kandungan Aktual (mg/L) |
Sulfat |
65,163
|
Tiosianat |
0,303 |
|
4. Kesimpulan |
Metode ini menggunakan sistem kromatografi ion Wayeal IC6200 yang dilengkapi dengan detektor konduktivitas untuk penentuan linearitas, pengulangan sampel, dan kandungan sampel ion asetat, format, klorida, sulfat, dan tiosianat. Kromatogram dan data yang diperoleh menunjukkan bahwa metode ini memiliki puncak yang berbentuk baik tanpa ekor untuk semua analit target, dengan sensitivitas yang memenuhi persyaratan standar nasional. Koefisien korelasi linier (R²) untuk semua analit melebihi 0,999, dan pengulangan sampel memuaskan. |
|
Hasil ini mengkonfirmasi bahwa sistem kromatografi ion Wayeal yang digunakan dalam metode ini memenuhi persyaratan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif ion asetat, format, klorida, sulfat, dan tiosianat dalam sampel amina ramping, memberikan referensi yang berharga untuk penilaian kualitas larutan amina ramping dalam industri kimia. |
|
