Penentuan 8 Anion Anorganik dalam Sampel Lingkungan Menggunakan Kolom NovaChrom NovaIC A1 (Sistem Karbonat)

Di era pemantauan lingkungan yang maju, keamanan pangan, dan pengendalian proses industri, analisis ion jejak yang presisi telah menjadi tujuan di seluruh industri. Menghadapi deteksi ion sulfit di bawah standar HJ 84-2016, apakah Anda mencari respons yang lebih tinggi dan batas deteksi yang lebih rendah? Kolom yang dioptimalkan untuk sulfit kami yang baru ditingkatkan untuk sistem karbonat memenuhi tuntutan ini. Dengan struktur pengemasan yang dioptimalkan dan teknologi modifikasi permukaan yang canggih, kolom ini secara signifikan meningkatkan nilai respons ion dan batas deteksi dibandingkan dengan CS-5A-SP1, memungkinkan penangkapan bahkan ion sulfit tingkat jejak. Dikembangkan dengan penekanan pada presisi dan efisiensi, kolom ini juga dapat memisahkan dan mendeteksi ion tertentu di bawah sistem eluen hidroksida. Penerapan yang lebih luas dan efektivitas biaya yang sangat baik akan memberdayakan Anda untuk mendapatkan data yang sangat andal.

Studi ini menyajikan metode untuk penentuan anion anorganik dalam air, sesuai dengan standar HJ 84-2016, menggunakan kolom NovaChrom NovaIC A1 (Sistem Karbonat) (4.0 × 250 mm). Hasilnya disediakan untuk referensi Anda.

Kata kunci: Kromatograf ion, Lingkungan, Air permukaan, Anion anorganik, HJ84-2016

1. Percobaan

1. Instrumen dan Reagen Utama

Kromatograf ion: Detektor konduktivitas, penekan anion, autosampler AS3100.

Kolom analitik: NovaIC A1, 4.0×250mm，5μm

Kolom penjaga: HS-5AG, 4×30 mm

Larutan standar fluorida (1000mg/L)

Larutan standar klorida (1000mg/L)

Larutan standar nitrit (1000mg/L)

Larutan standar bromida (1000mg/L)

Larutan standar fosfat (1000mg/L)

Larutan standar sulfat (1000mg/L)

Larutan stok standar natrium sulfit (1000mg/L)

Timbang dengan akurat 1,5750g natrium sulfit dan larutkan dalam sejumlah air yang sesuai. Pindahkan larutan sepenuhnya ke dalam labu volumetrik 1000mL. Tambahkan 1mL formaldehida untuk menstabilkan ion sulfit (untuk mencegah oksidasi). Encerkan larutan hingga tanda dengan air dan campur secara menyeluruh. Pindahkan larutan ke botol polietilen. Dapat disimpan hingga satu bulan di bawah pendinginan (di bawah 4°C), terlindung dari cahaya, dan dalam kondisi tertutup.

Larutan formaldehida (CH₂O), pengujian 40%

Natrium sulfit (Na₂SO₃), reagen terjamin (GR)

Suntikan sekali pakai (5mL)

Filter membran mikropori berair (0,45μm)

1.2 Persiapan Larutan

1.2.1 Larutan Perantara Standar

Pipetkan dengan akurat 0,5mL larutan standar fluorida, 10mL larutan stok standar klorida, 0,5mL larutan stok standar bromida, 0,5mL larutan stok standar nitrit, 5mL larutan stok standar nitrat, 2,5mL larutan stok standar fosfat, 2,5mL larutan stok standar sulfit, dan 10mL larutan stok standar sulfat ke dalam labu volumetrik 50mL. Encerkan hingga tanda dengan air dan campur secara menyeluruh untuk menyiapkan larutan perantara standar campuran yang mengandung 10mg/L fluorida, 200mg/L klorida, 10mg/L bromida, 10mg/L nitrit, 100mg/L nitrat, 50mg/L fosfat, 50mg/L sulfit, dan 200mg/L sulfat.

1.2.2 Rangkaian Larutan Kerja Standar

Pipetkan dengan akurat 1,00mL, 2,00mL, 5,00mL, 10,0mL, dan 20,0mL larutan perantara standar campuran secara berurutan ke dalam serangkaian labu volumetrik 100mL. Encerkan hingga tanda dengan air ultrapure dan campur secara menyeluruh untuk menyiapkan serangkaian lima larutan kerja standar campuran pada berbagai konsentrasi. Konsentrasi spesifik dari seri standar ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1 Gradien Konsentrasi Kurva Standar

1.3 Kondisi Kerja Instrumen

Tabel 2

1.4 Pra-perlakuan Sampel

Untuk sampel air bersih yang bebas dari zat pengganggu seperti senyawa hidrofobik, logam berat, atau ion logam transisi, injeksi harus dilakukan menggunakan jarum suntik sekali pakai yang dilengkapi dengan filter jarum suntik membran mikropori berair. Untuk sampel air kompleks yang mengandung zat pengganggu, pembuangan yang efektif harus dilakukan dengan kartrid pra-perlakuan yang sesuai sebelum injeksi.

2. Hasil dan Diskusi

2.1 Verifikasi Linearitas Kurva Standar

Rangkaian larutan kerja standar yang disiapkan pada bagian 1.2.2 dianalisis di bawah kondisi kerja yang ditentukan pada bagian 1.3. Kromatogram multi-overlay yang dihasilkan dari kurva standar ditunjukkan pada Gambar 1, dan plot linier yang sesuai disajikan pada Gambar 2, menunjukkan linearitas yang baik.

Gambar 1 Kromatogram Overlay Larutan Standar

Tabel 3 Linearitas 8 ion

2.2 Validasi Batas Deteksi (LOD)

Ketika volume injeksi adalah 25μL, batas deteksi metode ini adalah: ion fluorida 0,006mg/L, ion klorida 0,007mg/L, ion nitrit 0,016mg/L, ion bromida 0,016mg/L, ion nitrat 0,016mg/L, ion fosfat 0,051mg/L, ion sulfit 0,046mg/L, dan ion sulfat 0,018mg/L. Hasil pengujian untuk sampel ditunjukkan pada Gambar 3 dan Tabel 4 di bawah ini. Batas deteksi teoretis lebih unggul daripada metode standar.

Gambar 2 Kromatogram untuk LOD

Tabel 4 Data untuk Batas Deteksi (LOD)

2.3 Uji Ulang Sampel dan Sampel yang Di-spike

Sampel air permukaan yang di-spike pada tingkat konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi dan dipra-perlakuan sesuai dengan prosedur pada bagian 1.4 dianalisis dalam tujuh injeksi duplikat di bawah kondisi instrumental yang ditentukan pada bagian 1.3. Kromatogram yang sesuai ditunjukkan pada Gambar 3, 4, dan 5, masing-masing. Nilai RSD yang diperoleh untuk waktu retensi berkisar antara 0,021% hingga 0,167%, dan luas puncak berkisar antara 0,021% hingga 0,167%. Tingkat pemulihan spike untuk semua ion berada dalam kisaran 91,1% hingga 105,3%, menunjukkan kinerja yang sangat baik.

Gambar 3 Kromatogram Uji Ulang untuk Sampel Air Permukaan yang Di-spike Konsentrasi Rendah

Gambar 4 Gambar 3 Kromatogram Uji Ulang untuk Sampel Air Permukaan yang Di-spike Konsentrasi Sedang

Gambar 3 Kromatogram Uji Ulang untuk Sampel Air Permukaan yang Di-spike Konsentrasi Tinggi

3.Kesimpulan

Studi ini menggunakan kolom NovaChrom NovaIC A1 (4.0 × 250 mm, 5μm; sistem karbonat) untuk penentuan anion anorganik dalam air mengikuti Standar HJ 84-2016. Hasilnya menunjukkan linearitas yang sangat baik dan batas deteksi yang unggul. Nilai RSD untuk waktu retensi dari delapan anion anorganik berkisar antara 0,021% hingga 0,167%, sedangkan untuk luas puncak berkisar antara 0,111% hingga 0,959%. Tingkat pemulihan spike untuk semua delapan ion berada dalam kisaran 91,1%–105,3%. Kolom NovaIC A1 sepenuhnya memenuhi semua persyaratan yang ditentukan dalam Standar HJ 84-2016 untuk analisis anion anorganik dalam air.