Penentuan 21 Hidrokarbon Halogenat Limbah di Udara Lingkungan dengan Wanyi Technology Gas Chromatography

Hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap adalah kelas senyawa organik yang dicirikan oleh volatilitas dan substituen halogen, umumnya ditemukan dalam pelarut industri, zat pendingin, bahan pemadam kebakaran, dan aplikasi lainnya. Zat-zat tersebut dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui sistem pernafasan. Beberapa dari senyawa ini telah dipastikan menunjukkan toksisitas, mutagenisitas, atau karsinogenisitas, sehingga menimbulkan potensi ancaman terhadap lingkungan dan kesehatan manusia. Di udara ambien, sumber polusi hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap sangat luas, termasuk emisi industri, gas buang kendaraan bermotor, dan lain-lain.

Artikel ini mengacu pada "Penentuan Hidrokarbon Halogenasi Volatil di Udara Ambien dengan Adsorpsi Karbon Aktif-Desorpsi Karbon Disulfida/Kromatografi Gas" (HJ 645-2013) dan mengadopsi Kromatografi Gas Wayeal GC6100 yang dilengkapi dengan detektor ECD untuk penentuan 21 hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap di udara sekitar.

Kata kunci:Hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap; Kromatografi gas; Detektor ECD; Udara sekitar

1. Metode Eksperimen

1.1 Konfigurasi Instrumen

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Kromatografi Gas

1.2 Bahan Percobaan dan Peralatan Penolong

21 larutan stok standar hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap (2–1000μg/mL dalam karbon disulfida): Dibeli sebagai larutan standar referensi bersertifikat. Simpan dalam keadaan tersegel dan dinginkan pada suhu di bawah 4°C, terlindung dari cahaya.

Karbon disulfida: tingkat kromatografi;

Neraca analitik;

Gas pembawa: nitrogen dengan kemurnian tinggi.

1.3 Kondisi Pengujian

Kolom kromatografi: kolom kromatografi kapiler DB-1, 60 m×0,32 mm×1.0μM;

Program suhu: Suhu kolom awal 35°C, ditahan selama 8 menit; kemudian meningkat menjadi 5°C/menit hingga 100°C, diikuti kenaikan sebesar 6°C/menit hingga 200°C, ditahan selama 5 menit;

Laju aliran kolom: 1,5 mL/menit;

Suhu masuk: 220°C;

Suhu detektor: 320°C;

Laju aliran riasan: 40mL/menit;

Laju aliran pembersihan anoda: 10mL/menit;

Injeksi terpisah: rasio split 5:1;

Volume injeksi: 1.0μL.

1.4 Persiapan Solusi

1.4.2.1 21 larutan kerja standar hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap (0,2–100 μg/mL dalam karbon disulfida):

Pipet secara akurat larutan stok standar 21 hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap dalam jumlah yang sesuai, encerkan 10 kali lipat dengan karbon disulfida, dan aduk rata. Persiapkan segera sebelum digunakan.

1.4.2 Solusi Kerja Standar Linier

Pipet larutan kerja standar 21 hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap (0,2–100μg/mL dalam karbon disulfida), dan encerkan dengan karbon disulfida untuk membuat rangkaian kalibrasi.

Tabel 2 Konsentrasi Massa Seri Kalibrasi untuk Hidrokarbon Halogenasi Volatil

2. Hasil dan Pembahasan

2.1 Uji Kualitatif Sampel Standar

Gambar 1 Kromatogram Larutan Standar Hidrokarbon Halogenasi Volatil (0,02–10μgram/mL)

(Urutan elusi: 1: trans-1,2-Dikloroetilen, 2: 1,1-Dikloroetana, 3: cis-1,2-Dikloroetilen, 4: Triklorometana (Kloroform), 5: 1,2-Dikloroetana, 6: 1,1,1-Trikloroetana, 7: Karbon tetraklorida, 8: 1,2-Dikloropropana, 9: Trikloroetilen, 10: 1-Bromo-2-kloroetana, 11: 1,1,2-Trikloroetana, 12: Tetrakloroetilen, 13: Klorobenzena, 14: Bromoform, 15: 1,1,2,2-Tetrakloroetana, 16: 1,2,3-Trikloropropana, 17: Benzil klorida, 18: 1,4-Diklorobenzena, 19/20: 1,2-Diklorobenzena + 1,3-Diklorobenzena, 21: Heksakloroetana.)

Tabel 3 Parameter Kromatografi Larutan Standar Hidrokarbon Halogenasi Volatil (0,02–10μgram/mL)

Catatan: Seperti dapat dilihat dari kromatogram di atas, resolusi antara puncak kromatografi hidrokarbon terhalogenasi yang mudah menguap semuanya lebih besar dari 1,0, sehingga memenuhi persyaratan untuk analisis eksperimental.

2.2 Linearitas

Gambar 2 Kurva Kalibrasi dan Koefisien Korelasi untuk Hidrokarbon Halogenasi Volatil

Catatan: Linearitas setiap komponen dalam larutan standar hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap adalah baik, dengan koefisien korelasi linier lebih besar dari 0,999, lebih tinggi dari persyaratan standar (koefisien korelasi linier≥0,995), memenuhi persyaratan analisis eksperimental.

2.3 Presisi

Gambar 3 Kromatogram Larutan Standar Hidrokarbon Halogenasi Volatil (Titik Kurva Kalibrasi 1)

Gambar 4 Kromatogram Larutan Standar Hidrokarbon Halogenasi Volatil (Titik Kurva Kalibrasi 3)

Gambar 5 Kromatogram Larutan Standar Hidrokarbon Halogenasi Volatil (Titik Kurva Kalibrasi 4)

Tabel 4 Parameter Kromatografi untuk Presisi

Catatan: Enam penentuan ulangan dilakukan pada larutan standar hidrokarbon terhalogenasi yang mudah menguap pada masing-masing titik kurva kalibrasi 1, 3, dan 4. Deviasi standar relatif yang diperoleh adalah 0,5%–2,8%, 0,3%–1,5%, dan 0,4%–masing-masing 0,9%. Deviasi standar relatif puncak kromatografi untuk setiap zat semuanya memenuhi persyaratan standar.

2.4 Batas Deteksi

Gambar 6 Kromatogram Larutan Batas Deteksi (Titik Kurva Kalibrasi 1)

Tabel 5 Batas Deteksi Metode dan Batas Bawah Penentuan Tiap Komponen Hidrokarbon Halogenasi Volatil

Delapan penentuan ulangan dilakukan pada larutan standar hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap pada titik kurva kalibrasi 1. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa, ketika volume pengambilan sampel adalah 10L, batas deteksi metode untuk 21 hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap berkisar antara 0,02μg/m³menjadi 5,68μg/m³, dan batas bawah determinasi berkisar antara 0,08μg/m³hingga 22.72μg/m³, memenuhi persyaratan standar.

3. Kesimpulan

Metode ini menggunakan kromatografi gas Wayeal GC6100 yang dilengkapi dengan detektor ECD untuk menentukan 21 hidrokarbon terhalogenasi yang mudah menguap di udara sekitar. Hasil percobaan menunjukkan bahwa resolusi antara puncak kromatografi hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap semuanya lebih besar dari 1,0, sehingga memenuhi persyaratan untuk analisis eksperimental. Linearitas setiap komponen dalam larutan standar hidrokarbon halogenasi yang mudah menguap adalah baik, dengan koefisien korelasi linier lebih besar dari 0,999, lebih tinggi dari persyaratan standar (koefisien korelasi linier≥0,995). Uji presisi, serta batas deteksi metode dan batas bawah penentuan, semuanya memenuhi persyaratan standar. Oleh karena itu, metode ini dapat digunakan untuk penentuan 21 hidrokarbon terhalogenasi yang mudah menguap di udara sekitar.

4. Perhatian

Pelarut yang digunakan dalam percobaan, persiapan larutan sampel standar, dan proses pra-perlakuan sampel harus dilakukan dalam lemari asam. Selama pengoperasian, peralatan pelindung diri laboratorium harus dipakai sesuai kebutuhan untuk menghindari kontak dengan kulit dan pakaian.