Penentuan Residu 11 Pestisida Triazin dalam Tanah dengan HPLC

Pestisida triazin adalah kelas senyawa organik yang berpusat pada struktur cincin triazin, terutama diterapkan untuk pengendalian gulma dan serangga pertanian. Sebagian besar herbisida triazin menghambat protein D1 dalam Fotosistem II (PSII) dari fotosintesis tumbuhan, menghalangi rantai transpor elektron dan mencegah tumbuhan mensintesis zat energi seperti ATP dan NADPH, yang menyebabkan kematian gulma karena "kelaparan energi". Beberapa herbisida triazin baru (misalnya, indaziflam) menargetkan selulosa sintase, menghambat sintesis dinding sel dan membatasi pertumbuhan tumbuhan. Herbisida triazin tertentu mengiritasi kulit dan mata; eksperimen pada hewan menunjukkan potensi risiko karsinogenik dan teratogenik, dan paparan jangka panjang dapat menimbulkan bahaya potensial bagi kesehatan manusia. Herbisida triazin memiliki masa residu yang lama di tanah, dan dapat mencemari badan air melalui pelindian air hujan atau limpasan permukaan, membawa risiko potensial bagi ekosistem akuatik.

Mengacu pada Tanah dan Sedimen — Penentuan 11 Pestisida Triazin — Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HJ 1052-2019), percobaan ini mengadopsi kromatograf cair kinerja tinggi seri LC3400 yang dilengkapi dengan detektor ultraviolet yang diproduksi oleh Wanyi Technology untuk deteksi. Hasil pengujian menunjukkan puncak yang jelas dari 11 pestisida triazin dengan resolusi lebih besar dari 1,5. Enam injeksi berturut-turut larutan standar (25,0 mg/L) dilakukan; nilai RSD pengulangan waktu retensi untuk semua komponen di bawah 0,18%, dan nilai RSD pengulangan area puncak di bawah 0,75%, menunjukkan presisi instrumen yang baik. Dalam rentang linier, koefisien korelasi linier setiap komponen melebihi 0,9999, menunjukkan linearitas yang memuaskan. Setelah larutan standar pada konsentrasi 1,0 mg/L ditambahkan ke sampel tanah, perolehan kembali 11 pestisida triazin berkisar dari 82,16% hingga 90,61%, menunjukkan kinerja perolehan kembali yang dapat diterima. Tidak ada residu dari 11 pestisida triazin di atas yang terdeteksi dalam sampel tanah tertentu.

Kata Kunci: pestisida triazin, kromatografi cair kinerja tinggi, detektor ultraviolet

1. Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar Konfigurasi Sistem Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Instrumen

1.2 Daftar Reagen dan Standar

Tabel 2 Daftar Reagen dan Standar

1.3 Kondisi Kromatografi

Tabel 3 Kondisi Kromatografi

1.4 Bahan dan Alat Bantu

Timbangan Analitik;

Pembersih Ultrasonik;

Vortex Mixer;

Rotary Evaporator;

2. Metode Eksperimental

2.1 Persiapan Reagen

2.1.1 Larutan standar kerja campuran 11 pestisida triazin

Pindahkan secara akurat 1,0 mL larutan standar campuran 11 pestisida triazin (500 mg/L) ke dalam labu ukur 5 mL, encerkan dengan asetonitril hingga tanda dan kocok hingga merata untuk mendapatkan larutan stok standar campuran. Pindahkan volume yang sesuai dari larutan stok, dan encerkan dengan asetonitril untuk menyiapkan serangkaian larutan standar kerja campuran dengan konsentrasi masing-masing 1,0 mg/L, 10,0 mg/L, 25,0 mg/L, 50,0 mg/L, dan 100,0 mg/L.

2.2 Prosedur Pra-perlakuan Sampel

2.2.1 Larutan Sampel Uji

Pindahkan 10 g sampel tanah dengan hati-hati ke dalam alat ekstraksi Soxhlet, masukkan alat ke dalam tabung siphon ekstraktor Soxhlet, tambahkan 200 mL pelarut campuran aseton-diklorometana ke dalam labu dasar untuk ekstraksi refluks selama 24 jam dengan laju refluks 3–4 siklus per jam, dan kumpulkan ekstraknya.
Lapisi corong kaca dengan wol kaca atau membran filter serat kaca, tambahkan natrium sulfat anhidrat secukupnya, saring ekstrak ke dalam wadah konsentrasi. Bilas wadah ekstraksi dan corong dengan 2–3 mL pelarut campuran aseton-diklorometana, dan gabungkan semua bilasan ke dalam wadah konsentrasi.
Konsentrasikan ekstrak hingga sekitar 0,5 mL, tambahkan sekitar 5 mL n-heksana dan konsentrasikan lebih lanjut hingga sekitar 1 mL untuk menyelesaikan pertukaran pelarut ke n-heksana untuk pemurnian.
Pasang kartrid ekstraksi fase padat (SPE) pada manifold SPE. Kondisikan kartrid secara berurutan dengan 5 mL aseton dan 10 mL n-heksana, dan jaga agar lapisan kartrid tetap lembab. Sebelum pelarut mengering, pindahkan ekstrak terkonsentrasi (sekitar 1 mL) ke dalam kartrid dan mulai kumpulkan eluat. Bilas wadah konsentrasi tiga kali dengan 3 mL n-heksana, pindahkan semua bilasan ke kartrid, dan elusi dengan 10 mL pelarut campuran aseton-n-heksana; kumpulkan semua eluat.
Konsentrasikan eluat yang dimurnikan hingga sekitar 0,5 mL, tambahkan sekitar 3 mL asetonitril, kemudian konsentrasikan hingga sekitar 0,5 mL untuk menyelesaikan pertukaran pelarut ke asetonitril. Encerkan hingga 1,0 mL dengan asetonitril untuk pengujian. Siapkan sampel blanko dan sampel yang ditambahkan mengikuti prosedur yang sama.

3. Hasil Eksperimental

3.1 Uji Kesesuaian Sistem

Gambar 1 Kromatogram yang diperoleh dari larutan standar kerja campuran 11 pestisida triazin

Tabel 4 Hasil Uji Larutan Standar Kerja Campuran 11 Pestisida Triazin 

3.2 Presisi

Gambar 2: Spektrum uji presisi untuk 11 senyawa pestisida triazin menggunakan 6 injeksi (25,0 mg/L)

Tabel 5 Hasil Uji Presisi 11 Pestisida Triazin dengan Enam Injeksi (25,0 mg/L)

Hasil presisi: Enam injeksi berturut-turut larutan standar kerja campuran pestisida triazin 25,0 mg/L dilakukan. Nilai RSD untuk pengulangan waktu retensi adalah ≤ 0,18%, dan nilai RSD untuk pengulangan area puncak adalah ≤ 0,75%, yang menunjukkan presisi instrumental yang memuaskan.

3.3 Linearitas dan Rentang

Gbr 1. Kromatogram Uji Linier untuk Dimetilamina

Gbr 2. Kromatogram Uji Linier untuk Isopropilamina

Gbr 3 Data Uji Linier

2.2 Pengujian Sampel

Gbr 4. Kromatogram Larutan Akuatik Glifosat 800g/L (garam isopropilamina) Diencerkan 50 kali

Gbr 5. Kromatogram Larutan Akuatik Glifosat-dimetilamina 30% Diencerkan 50 kali

Tabel 2 Data Uji

2.3 Uji Pengulangan Sampel

Gbr 6. Kromatogram Tumpang Tindih Enam Injeksi Berturut-turut Larutan Akuatik Glifosat-dimetilamina 30% Diencerkan 50 kali

Gbr 7. Kromatogram Tumpang Tindih Enam Injeksi Berturut-turut Larutan Akuatik Glifosat 800g/L (garam isopropilamina) Diencerkan 50 kali

Tabel 3 Data Uji

3. Kesimpulan

Dalam penelitian ini, kolom NovaChrom berbasis asam metanasulfonat MS-5C-P2 (4,6×250mm) dan kromatograf ion Wayeal digunakan untuk penentuan larutan akuatik glifosat-dimetilamina 30% dan larutan akuatik glifosat 800g/L (garam isopropilamina). Hasil menunjukkan linearitas yang baik, resolusi yang memuaskan, dan sensitivitas deteksi yang tinggi, sepenuhnya memenuhi persyaratan analitis.