Penentuan Residu 11 Pestisida Triazin dalam Tanah dengan HPLC

Pestisida triazin adalah senyawa organik yang mengandung cincin triazin, yang digunakan terutama sebagai herbisida dan insektisida.,menghalangi rantai transportasi elektron dan mencegah sintesis ATP dan NADPH, menyebabkan kematian gulma karena "kelaparan energi". Herbisida triazine yang lebih baru, seperti indaziflam,target sintase selulosa untuk menghambat sintesis dinding sel dan membatasi pertumbuhan tanamanBeberapa herbisida triazine mengiritasi kulit dan mata; studi pada hewan menunjukkan risiko karsinogenik dan teratogenik, dan paparan jangka panjang dapat menimbulkan risiko bagi kesehatan manusia.senyawa ini dapat menembus atau mengalir ke dalam badan air, menimbulkan risiko bagi ekosistem air.

Menurut HJ 1052-2019, sampel dianalisis pada sistem HPLC seri WAYEAL LC3400 yang dilengkapi dengan detektor UV.5Enam injeksi berulang larutan standar 25 mg/L memberikan RSD di bawah 0,18% untuk waktu retensi dan di bawah 0,75% untuk area puncak, menunjukkan presisi instrumen yang baik.Semua analita menunjukkan linearitas yang sangat baik pada rentang konsentrasi yang diuji, dengan koefisien korelasi lebih besar dari 0.9999Ketika sampel tanah ditambahkan pada 1,0 mg/L, pemulihan berkisar dari 82,16% hingga 90,61%, menunjukkan akurasi yang baik.

Kata kunci:Pestisida triazine; Kromatografi Cairan Berkinerja Tinggi (HPLC); deteksi UV.

1Instrumen dan Reagen

1.1Konfigurasi Sistem HPLC

Tabel 1 Konfigurasi Instrumen

1.2 Daftar Reagen dan Standar

Tabel 2 Reagen dan Standar

1.3 Kondisi kromatografi

Tabel 3 Kondisi Operasi HPLC

1.4 Bahan dan Alat Bantu

Saldo Analisis;

Pembersih Ultrasonik;

Vortex Mixer;

Rotary Evaporator;

2.Metode Percobaan

2.1Persiapan Reagen

2.1.1Solusi Standar Kerja Campuran dari 11 Pestisida Triazine

Larutan standar campuran disiapkan dengan mentransfer 1,0 ml larutan standar 11 pestisida triazine (500 mg/L) ke dalam kolong volumetrik 5 ml dan diencerkan ke volume dengan acetonitrile.Solusi standar kerja pada konsentrasi 1.0, 10.0, 25.0, 50.0, dan 100,0 mg/L kemudian disiapkan dengan larutan seri sumber dengan acetonitrile.

2.2Pengolahan Sampel Sebelumnya

2.2.1Solusi Sampel Uji

Sebuah sampel tanah 10 g ditransfer ke jari ekstraksi Soxhlet, yang kemudian dimasukkan ke tabung sifon ekstraktor.Sampel itu direfluks dengan 200 ml aseton-diklorometana (1:1, v/v) selama 24 jam pada tingkat refluks 3 ∼4 siklus per jam.Ekstrak dikumpulkan dan disaring melalui corong kaca dilapisi dengan wol kaca (atau membran filter serat kaca) dan lapisan natrium sulfat anhidratKapal ekstraksi dan corong dibilas dengan 2 ¢ 3 ml campuran pelarut yang sama, dan bilasan dikombinasikan dengan filtrat. Ekstrak gabungan dikonsentrasikan sekitar 0,5 ml,diserap dalam sekitar 5 ml n-heksana, dan dikonsentrasikan kembali sekitar 1 ml.

Ekstrak pekat dimuat ke kartrid ekstraksi fase padat (SPE), yang telah dipraktis dengan 5 ml aseton diikuti dengan 10 ml n-heksana,tanpa membiarkan kartrid mengeringKartrid itu dibilas dengan 3 ml n-heksana (tiga kali), dan analit target dieluasi dengan 10 ml aseton-n-heksana.direkonstitusi dalam acetonitrile (sekitar 0.5 mL), dan akhirnya disesuaikan menjadi 1.0 mL dengan acetonitrile untuk analisis HPLC.

3.Hasil Percobaan

3.1Kesesuaian Sistem 

Fig.1 Kromatogram dari 11 Triazine Pesticides Mixed Working Standard Solution

Tabel 4 Hasil pengujian larutan standar kerja campuran dari 11 pestisida triazin

3.2 Keakuratan

Angka.2: Kromatogram yang bertindih dari enam suntikan berturut-turut dari 11 larutan standar kerja campuran pestisida triazine (25,0 mg/L)

Tabel 5 Hasil uji presisi untuk enam suntikan berturut-turut dari 11 larutan standar kerja campuran pestisida triazine (25,0 mg/L).

Keakuratan dinilai dengan melakukan enam injeksi berturut-turut dari larutan standar kerja campuran pada 25, 0 mg/ L. Nilai RSD dari waktu retensi di bawah 0, 18%,dan nilai RSD dari area puncak di bawah 0.75%, menunjukkan presisi instrumen yang baik.

3.3 Jangkauan linier

Gambar 3 Kromatogram Pestisida Triazine Terpilih untuk kurva kalibrasi

Tabel 6 Hasil uji linearitas untuk 11 pestisida triazin

Hasil linearitas: Dalam kisaran konsentrasi 1,0-100,0 mg/L, koefisien korelasi kurva kalibrasi campuran untuk 11 senyawa triazin semuanya lebih besar dari 0.9999, menunjukkan linearitas yang memuaskan.

3.4 Batas Deteksi

Gambar 4 Kromatogram dari 11 Triazine Pesticides pada 0,12mg/L

Tabel 7 Hasil pengujian 11 Pestisida Triazine pada 0,12 mg/L

Catatan: Berdasarkan data uji dari 11 standar pestisida triazine (0,12 mg/L) dalam tabel di atas, batas deteksi dihitung berdasarkan rasio sinyal-kebisingan 3.Nilai LOD teoritis dari 11 pestisida triazin adalah 0.014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0,011 dan 0,013 mg/ L, masing-masing.

3.5 Pemulihan

Fig.5 Kromatogram yang ditumpuk untuk tes pemulihan dari 11 pestisida triazine

Tabel 8 Hasil Uji Pemulihan dari 11 Pestisida Triazine

Pemulihan dinilai dengan menambahkan sampel tanah dengan larutan standar campuran pada 1,0 mg/L dan menganalisisnya sesuai dengan prosedur yang dijelaskan di atas.Pemulihan dari 11 pestisida triazine berkisar dari 82.16% sampai 90,61%, menunjukkan kinerja pemulihan yang memuaskan.

3.6 Analisis Sampel

Gambar 6. Kromatogram Sampel Tanah

Tidak ada residu dari 11 pestisida triazine di atas yang terdeteksi dalam sampel tanah.

4Kesimpulan

Menurut HJ 1052-2019, metode untuk penentuan 11 pestisida triazin di tanah telah ditetapkan pada sistem HPLC seri WAYEAL LC3400 yang dilengkapi dengan detektor UV.11 target analyte telah diselesaikan dengan baik, dengan semua resolusi lebih dari 1.5Keakuratan instrumen ditentukan dari enam injeksi berulang larutan standar 25,0 mg/L, yang menghasilkan RSD di bawah 0,18% untuk waktu retensi dan di bawah 0,75% untuk area puncak.Semua analita menunjukkan linearitas yang sangat baik pada rentang konsentrasi yang diuji, dengan koefisien korelasi lebih besar dari 0.9999Pada konsentrasi tinggi 1,0 mg/L, pemulihan dari sampel tanah berkisar dari 82,16% sampai 90,61%.