Deteksi Dimetil Fumarat dengan Kolom NovaChrom Nova Atom PC18

Dimetil fumarat juga dikenal sebagai (E)-2-butenedioic acid dimethyl ester, trans-butenedioic acid dimethyl ester, atau disebut sebagai dimetil maleat, umumnya dikenal sebagai pengawet anti-jamur Moldkiller No. 1, disingkat DMF. Berwujud kristal putih atau serbuk kristal pada suhu ruangan. Larut dalam etil asetat, kloroform, aseton, dan alkohol, sedikit larut dalam eter, dan sangat sedikit larut dalam air. DMF bersifat toksik karena efek korosif dan alergeniknya pada tubuh manusia. Uji klinis telah menunjukkan bahwa konsumsi DMF dapat menyebabkan kerusakan korosif dan reaksi alergi pada usus dan organ dalam. Lebih lanjut, ketika zat ini bersentuhan dengan kulit, dapat menyebabkan dermatitis kontak yang menyakitkan, termasuk gejala seperti gatal, iritasi, kemerahan, dan luka bakar. Ini menimbulkan ancaman signifikan bagi kesehatan manusia dan sangat merugikan bagi pertumbuhan dan perkembangan anak-anak. Dimetil fumarat pernah digunakan secara luas untuk pencegahan jamur, pembusukan, dan serangga, serta pengawetan kesegaran, dalam makanan, minuman, pakan ternak, herbal tradisional Tiongkok, kosmetik, ikan, daging, sayuran, buah-buahan, dll. Sekarang diklasifikasikan sebagai zat yang tidak dapat dimakan dan dilarang penggunaannya dalam produk makanan (termasuk produk berbasis tepung).

Standar referensi: NY/T 1723-2009 Penentuan dimetil fumarat dalam makanan - Kromatografi cair kinerja tinggi.

1. Bahan Percobaan

1.1 Metanol: kelas HPLC

1.2 Sampel minuman

1.3 Air ultrapure

1.4 Standar dimetil fumarat

1.5 Filter: ukuran pori 0,22μm

1.6 Pembersih ultrasonik

1.7 Vial sampel amber 2mL

1.8 Spuit sekali pakai 2mL

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Pra-perlakuan Percobaan

Siapkan titik konsentrasi kurva kalibrasi pada 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L, dan 50mg/L.

Pembersihan menggunakan kolom SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):

1 Aktivasi: Kondisikan kartrid HLB dengan 6 mL metanol diikuti dengan 6 mL air sebelum digunakan.

2. Pemuatan: Alikuot 5mL sampel minuman dilewatkan melalui kartrid, dan efluen dibuang.

3. Pencucian: Cuci kartrid dengan 5 mL larutan 5% metanol-dalam-air. Buang efluen dan keringkan kartrid di bawah vakum.

4. Elusi: Elusi: Kartrid dielusi dengan 5mL larutan 80% metanol-dalam-air, dan eluat dikumpulkan. (Selama seluruh proses pemuatan dan elusi, laju alir dipertahankan pada atau di bawah 1mL/menit).

5. Analisis Instrumental: Eluat disaring melalui membran 0,22μm dan kemudian diserahkan untuk analisis instrumental.

3. Kondisi Uji

4. Hasil Percobaan

4.1 Pengujian Standar

4.2 Kromatogram Sampel yang Di-spike

Hasil Pemulihan yang Di-spike

5. Kesimpulan

Analisis dimetil fumarat dalam minuman dicapai menggunakan kromatograf cair seri Wayeal LC3200 dengan kolom NovaChrom Nova Atom PC18 (4.6 × 250mm, 5μm), dikombinasikan dengan metode persiapan sampel sederhana yang menggunakan kolom ekstraksi fase padat NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL). Metode ini menunjukkan pemulihan rata-rata 98.98% pada tingkat spiking 5mg/kg, dengan bentuk puncak yang sangat baik.