Deteksi Dimetil Fumarat dengan Kolom NovaChrom Nova Atom PC18

Dimethyl fumarate juga dikenal sebagai (E)-2-butenedioic acid dimethyl ester, trans-butenedioic acid dimethyl ester, juga disebut sebagai dimethyl maleate,biasa dikenal sebagai pengawet anti jamur Moldkiller No. 1, disingkat sebagai DMF. Tampak sebagai kristal putih atau bubuk kristal pada suhu kamar. Larut dalam etil asetat, kloroform, aseton, dan alkohol, sedikit larut dalam eter,dan sangat sedikit larut dalam airDMF beracun karena efek korosif dan alergenik pada tubuh manusia.Percobaan klinis telah menunjukkan bahwa konsumsi DMF dapat menyebabkan kerusakan korosif dan reaksi alergi pada usus dan organ-organ internalSelain itu, ketika zat ini bersentuhan dengan kulit, dapat menyebabkan dermatitis kontak yang menyakitkan, termasuk gejala seperti gatal, iritasi, kemerahan, dan luka bakar.Hal ini menimbulkan ancaman yang signifikan bagi kesehatan manusia dan sangat merugikan pertumbuhan dan perkembangan anak-anakDimethyl fumarate pernah banyak digunakan untuk pencegahan jamur, pembusukan, dan serangga, serta pengawetan kesegaran, dalam makanan, minuman, pakan, ramuan tradisional Cina, kosmetik, ikan, daging,SayuranSaat ini diklasifikasikan sebagai zat yang tidak dapat dimakan dan dilarang digunakan dalam produk makanan (termasuk produk berasaskan tepung).

Standar referensi: NY/T 1723-2009 Penentuan dimethyl fumarate dalam makanan - Kromatografi cair berkinerja tinggi.

1. Materi Percobaan

1.1 Metanol: kelas HPLC

1.2 Sampel minuman

1.3 Air ultra murni

1.4 Dimethyl fumarate standar

1.5 Filter: ukuran pori 0,22μm

1.6 Pembersih ultrasonik

1.7 2ml vial sampel Amber

1.8 2ml jarum suntik sekali pakai

1.9 Nova Pre-HLB 150 mg/6 ml

2Percobaan Pra-pengolahan

Persiapkan titik konsentrasi kurva kalibrasi pada 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L, dan 50 mg/L.

Pembersihan menggunakan kolom NovaPre HLB SPE (150mg/6mL):

1 Aktivasi: Kondisikan kartrid HLB dengan 6 ml metanol diikuti dengan 6 ml air sebelum digunakan.

2. Pengisian: Alikuota 5 ml sampel minuman dilewati melalui kartrid, dan limbah dibuang.

3Cuci: Cuci kartrid dengan 5 ml larutan metanol 5% dalam air. buang limbah dan keringkan kartrid di bawah vakum.

4. Elution: Elution: Kartrid dieluasi dengan 5 ml larutan 80% metanol dalam air, dan eluat dikumpulkan.laju aliran dipertahankan pada atau di bawah 1 mL/menit).

5Analisis instrumental: Eluat disaring melalui membran 0,22μm dan kemudian diserahkan untuk analisis instrumental.

3. Kondisi pengujian

4Hasil percobaan.

4.1 Pengujian standar

4.2 Chromatogram Sampel Berkilau

Hasil Pemulihan yang Meningkat

5Kesimpulan

Analisis dimethyl fumarate dalam minuman dicapai dengan menggunakan Wayeal LC3200 seri kromatograf cair dengan NovaChrom Nova Atom PC18 kolom (4.6 × 250mm, 5μm),dikombinasikan dengan metode persiapan sampel sederhana menggunakan kolom ekstraksi fase padat NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL)Metode ini menunjukkan pemulihan rata-rata 98,98% pada tingkat puncak 5 mg/kg, dengan bentuk puncak yang sangat baik.