Penentuan Akurat Residu Akrilamida dalam Hidrogel Kosmetik dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Poliakrilamida umumnya digunakan dalam sampo, sabun mandi cair, dan krim wajah untuk menyesuaikan tekstur, atau sebagai bahan tambahan dalam produk penataan rambut, karena sifatnya yang sangat baik dalam mengentalkan, menstabilkan, dan membentuk lapisan. Namun, jika reaksi polimerisasi tidak lengkap selama proses produksi, sejumlah kecil monomer akrilamida dapat tertinggal. Meskipun kadar residu dalam kosmetik biasanya jauh di bawah ambang batas keamanan yang ditetapkan, kekhawatiran tetap ada mengenai potensi iritasi kulit dan neurotoksisitasnya (dengan paparan dosis tinggi jangka panjang). Dalam beberapa tahun terakhir, dengan meningkatnya perhatian konsumen terhadap keamanan bahan, badan pengatur di berbagai negara telah menetapkan batas residu akrilamida dalam kosmetik. Misalnya, Uni Eropa mensyaratkan bahwa residu monomer dalam bahan poliakrilamida ≤ 0.1%. Perusahaan juga telah mengoptimalkan proses produksi untuk mengurangi risiko terkait. Bagi konsumen biasa, tidak perlu khawatir saat menggunakan produk yang sesuai dalam kehidupan sehari-hari. Namun, memahami keberadaan "bahan tersembunyi" ini dapat membantu kita membaca daftar bahan dengan lebih rasional dan mendekati pemilihan produk dengan lebih percaya diri. Bagaimanapun, keselamatan selalu menjadi yang utama sebagai dasar kecantikan.

Percobaan ini mengacu pada standar nasional "GB/T 29659-2013 Penentuan Akrilamida dalam Kosmetik" dan dilakukan menggunakan Kromatograf Cair Kinerja Tinggi Wayeal seri LC3400, dilengkapi dengan detektor ultraviolet.

Kata Kunci: Kosmetik; Akrilamida; Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.

1. Instrumen dan Reagen

1.1 Daftar Konfigurasi HPLC

Tabel 1 Daftar Konfigurasi Instrumen

1.2 Reagen dan Standar

Tabel 2 Tabel Reagen dan Standar

1.3 Bahan Percobaan dan Peralatan Tambahan

Timbangan analitik

Pembersih ultrasonik

Pengaduk vortex

2. Metode Percobaan

2.1 Persiapan Reagen

2.1.1 Larutan kerja standar akrilamida: Pindahkan secara presisi 1.0mL standar referensi akrilamida ke dalam labu volumetrik 10mL. Tambahkan sejumlah air yang sesuai untuk melarutkan dan encerkan hingga tanda, lalu campur rata untuk mendapatkan larutan induk standar (100mg/L). Pindahkan secara berurutan dan presisi volume yang sesuai dari larutan induk ke dalam labu volumetrik terpisah, encerkan dengan air hingga tanda, dan campur rata untuk menyiapkan larutan kerja standar pada konsentrasi 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, dan 5.0mg/L.

2.1.2 Persiapan sampel: Timbang secara presisi 1g hidrogel poliakrilamida dan pindahkan ke dalam tabung sentrifus 50mL. Tambahkan 20mL campuran air-metanol (95:5, v/v) untuk melarutkan. Sonikasi campuran selama 10 menit untuk ekstraksi. Sentrifus pada 6000 r/min selama 10 menit. Saring supernatan melalui membran mikropori 0.22μm. Pindahkan 1mL filtrat ke dalam labu volumetrik 10mL, dan encerkan hingga tanda dengan campuran air-metanol (95:5, v/v) untuk mendapatkan larutan sampel.

3. Hasil Percobaan

3.1 Uji Presisi

Gbr 1 Kromatogram Tumpang Tindih untuk Standar (0.2mg/L)

Tabel 3 Data Uji Standar (0.2mg/L)

Uji presisi menunjukkan bahwa setelah enam injeksi berturut-turut larutan kerja standar akrilamida 0.2mg/L, deviasi standar relatif (RSD) untuk pengulangan waktu retensi adalah 0.019%, dan RSD untuk pengulangan luas puncak adalah 0.386%, yang menunjukkan presisi yang baik.

3.2 Uji Linearitas

Gbr 2 Kromatogram Uji Kurva Standar

Uji linearitas menunjukkan bahwa dalam rentang 0.1–5.0 mg/L, kurva standar menunjukkan koefisien korelasi linier sebesar 0.99999, yang menunjukkan linearitas yang sangat baik.

3.3 Uji Sampel

Gbr 3 Kromatogram Uji Sampel

Pengujian sampel mengungkapkan adanya akrilamida dalam gel yang diuji, dengan jumlah rata-rata yang terdeteksi sebesar 0.231mg/L. Dihitung menggunakan metode standar eksternal, kandungan akrilamida dalam gel ditentukan sebesar 41.62ppm.

4. Kesimpulan

Percobaan ini mengacu pada standar nasional "GB/T 29659-2013 Penentuan Akrilamida dalam Kosmetik" dan dilakukan menggunakan Kromatograf Cair Kinerja Tinggi Wayeal seri LC3400, dilengkapi dengan detektor ultraviolet. Hasil percobaan menunjukkan presisi yang sangat baik: untuk enam injeksi berturut-turut larutan standar akrilamida 0.2mg/L, deviasi standar relatif (RSD) dari waktu retensi adalah 0.019%, dan RSD dari luas puncak adalah 0.386%. Dalam rentang 0.1 hingga 5.0mg/L, koefisien korelasi linier lebih besar dari 0.99999, yang menunjukkan linearitas yang sangat baik. Untuk enam analisis berturut-turut larutan sampel, deviasi standar relatif (RSD) dari waktu retensi adalah 0.077%, dan RSD dari luas puncak adalah 0.342%, yang menunjukkan pengulangan yang baik. Kandungan akrilamida yang ditentukan dalam sampel adalah 41.62ppm. Semua data yang diperoleh memenuhi persyaratan instrumental yang ditentukan dalam metode standar.